单嘧磺酯的HPLC/MS/MS研究

采用反相高效液相色谱和质谱联用技术(HPLC/MS),以电喷雾电离质谱(ESI/MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了单嘧磺酯的质谱特征。单嘧磺酯的ESI/MS正离子模式主要形成 +、 +、 +、 +等准分子离子峰和金属离子加合离子峰及二聚离子峰;ESI/MS负离子模式主要形成 -和 -;单嘧磺酯质谱裂解形成的碎片离子得到了ESI多级质谱的证实。而APCI/MS主要形成 +、 -及与单嘧磺酯结构有关的碎片离子峰(m/z:110.31,136.24,168.18,244.19)。ESI/MS和APCI/MS负离子模式扫描形成明显的准分子离子峰且干扰小,可用于单嘧磺酯的结构表征和定性分析。APCI/MS正离子模式则有助于分析单嘧磺酯的碎片离子裂解方式。     

一种准确测定土壤根结线虫种群数量的方法

为探索一种准确测定土壤根结线虫种群数量的方法,采用NaOCl消解附着在土壤病残体上的根结线虫卵囊与线虫常规离心技术相结合的方法,测试了不同NaOCl浓度、离心时间对根结线虫回收效率的影响,筛选出最佳测定条件,并与浅盘法、离心法、Byrd法等线虫常规分离方法进行了比较。结果表明,在9个NaOCl处理浓度中,1.0%~2.5%NaOCl处理对土壤根结线虫的回收效率显著高于3.0%NaOCl处理,达到71.6%~99.4%。在1.0%、1.5%、2.0%和2.5%NaOCl处理30 s后,分别离心2~5、2~3、2~3 min和2 min对根结线虫的回收效率明显高于其它时间处理,在每50 m L土壤平均接种976粒线虫卵的人工病土中,上述处理分离线虫数量分别达到804.3~930.0、810.7~838.7、843.7~867.0和820.7。本研究的改良方法对自然病土中根结线虫的分离数量分别是浅盘法、离心法和Byrd法的29.3、13.4和2.1倍,显著提高了土壤中根结线虫的分离效率,可准确测定土壤根结线虫种群的数量。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定果蔬及其制品中噻霉酮残留

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定果蔬及其制品中噻霉酮的分析方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和C18粉净化,以0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/mL乙酸铵)和甲醇为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多重反应监测模式检测。以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在10~500 ng/mL范围内,噻霉酮在黄瓜、葡萄、葡萄干、番茄酱、番茄和苹果6种基质中的决定系数(R2)均大于0.996;定量限(LOQ) (以S/N≥10计)为10.0 μg/kg,在10、20和100 μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在80%~98%,相对标准偏差(RSD)在2.4%~13%。该方法高效快捷、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

9个能源柳无性系的生物量、热值和能量现存量

采用直接收获法、快速灰化法和量热法对引进的4种7个能源柳无性系(钻石柳AS625、AS287,旱白柳AAUSC、AAUSL,欧洲红皮柳AFC190、AFC189,毛枝柳ASV1)和2个对照本地柳(旱柳和杞柳)的生物量、灰分含量、去灰分热值和能量现存量进行研究。结果表明:以AAUSC的生物量最高,为92.9 t/hm2,其次是AAUSL,生物量为65.13 t/hm2,AS287的生物量最小,仅为4.31 t/hm2。不同器官的灰分含量为:树叶8.28%～12.70%,树枝1.98%～4.17%,干2.51%～3.82%;去灰分热值为树叶15 636.29～18 840.77 J/g,树枝18 162.30～19 124.39 J/g,干17 219.71～18 756.31 J/g。7个能源柳无性系不同器官的灰分含量和去灰分热值差异均极显著(P0.01)。引进的能源柳中能量现存量最高的无性系为AAUSC(15.84108 kJ/hm2),其次为AAUSL(11.88108 kJ/hm2),AS287最小(0.77108 kJ/hm2)。能源柳的能量现存量为乔木柳高于灌木柳,引进的能源柳高于本地柳。      

高效液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中的金刚烷胺

根据金刚烷胺的化学性质,结合已有提取方法与仪器公司给予的技术参考,采用高效液相色谱-串联质谱法对兽药制剂中金刚烷胺添加量进行检测,建立了兽药制剂中违禁药物金刚烷胺的高效液相色谱-串联质谱检测方法。用5%氨水甲醇∶异丙醇(4∶1)超声提取试样中违禁添加物金刚烷胺,以0.1%甲酸/甲醇溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。该法灵敏度高,线性关系良好,相关系数r达到0.99,回收率在80.2%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%。方法快速、简便、精确度高、准确度高,适用于兽药制剂中金刚烷胺违法添加的定性、定量分析。     

小麦淀粉合成相关酶基因 SSⅡa、 SBEⅡa和 SBEⅡb表达序列多态性及对淀粉质量分数的影响

为了探究小麦淀粉合成相关酶SSⅡa、SBEⅡa和SBEⅡb基因表达序列核苷酸多态性及其与淀粉质量分数的关系,根据GenBank中已公布的基因序列设计特异引物,克隆基因的表达序列并测序,通过Clustal X2比对分析,用Dnasp 5.0计算核苷酸多态性信息,并建树做单倍型与淀粉质量分数的相关分析。结果表明,克隆得到3个基因的ORF(Open reading frame)序列,NCBI/Blast同源比对SSⅡa、SBEⅡa和SBEⅡb与GenBank中已登记的序列的同源性分别为98.19%、98.64%和99.04%。在SSⅡa、SBEⅡa和SBEⅡb中分别发现40、14和18个SNP位点,其中共包括4个InDel。在SSⅡa中,其第2外显子区为变异富集区,Tajima’s D检验D值均不显著。可见,这3个基因的多态性信息均较丰富,其单核苷酸多态性与小麦淀粉质量分数之间存在一定的对应关系。     

104份甘肃小麦品种主要品质基因的分子标记检测

高分子量麦谷蛋白亚基、黄色素质量分数和1B/1R易位系均影响小麦的加工品质。为明确相关品质性状基因在104份甘肃育成小麦品种中的分布,并为小麦品质育种提供亲本材料,利用高分子质量谷蛋白亚基Dx5、Bx7、By8、By9和黄色素质量分数基因及1B/1R易位系的特异性标记对104份小麦品种进行检测。结果表明,含基因Dx5、Bx7、By8、By9和1B/1R易位系的品种分别占总品种数的63.46%、76.92%、52.88%、45.19%和45.19%。含有等位基因Psy-A1a和Psy-A1b品种分别占总品种数的60.58%和21.15%,其黄色素质量分数均值差异达到显著水平(P0.05)。总体来看,甘肃育成小麦品种中含适合加工馒头和面粉等传统食品的单个品质优质基因频率较高,而优质基因组合的比例较低,具有黄色素质量分数较高的品种比例高。     

油菜秸秆灰分混凝土抗硫酸盐的侵蚀性能

用油菜秸秆灰分等量替代5%、10%、15%、20%和25%的水泥,在水胶比分别为0.4、0.45、0.5下制作油菜秸秆灰分混凝土试件,采用全浸泡方式进行混凝土的抗硫酸盐侵蚀试验,通过对试件变形、质量损失和抗压强度的测试,考察油菜秸秆灰分混凝土的抗硫酸盐侵蚀性能。结果表明:水胶比0.4的油菜秸秆灰分混凝土的抗硫酸盐侵蚀能力强于水胶比0.5的;当水胶比为0.45,油菜秸秆灰分掺量15%时,油菜秸秆灰分混凝土抗硫酸盐侵蚀能力较普通混凝土增强约46%。     

多孔介质常压冷冻干燥质热耦合传递数值模拟

以苹果片为研究对象,研究了基于涡流管制冷效应的常压冷冻干燥技术处理含湿冷冻多孔物料的干燥机制。利用ANSYS ICEM CFD软件对常压冷冻干燥工况建立二维几何模型并对其进行网格划分,采用多孔介质模型,通过有限体积法对控制方程进行离散,迭代求解不同风速和温度下冷冻物料内部水分比及中心温度随时间的变化。通过分析不同干燥工况下物料质热传递变化得出最佳组合参数,研究该干燥条件下不同干燥时刻的速度场、温度场、压力场以及多孔介质干区迁移界面变化规律,并采用入口风速2.5 m/s、辐射温度283.15 K,对模型进行验证。借助SPSS-21软件对物料内部含水率与中心温度的试验值和模拟值进行相关性分析,其R2分别为0.564和0.982,表明试验值与模拟值有较好的一致性,所建模型适用于多孔介质的冷冻干燥。     

双行玉米联合收获机割台装置的设计及应用

为解决在丘陵山区使用的小型双行玉米联合收获机上带穗玉米植株立姿输送的问题,分析了其收获原理,利用自制割台性能试验台验证了在选定的参数下,该割台装置在室内台架试验中具有较好的收获性能。同时,完成了在小型双行玉米收获机上的配置并进行田间试验。试验结果表明:该割台装置输送质量可满足收获需求并对倒伏状态的玉米植株具有较好的适应性。