肉桂挥发物顶空固相微萃取条件的正交优化

为探讨肉桂挥发物顶空固相微萃取采集的最优条件,采用L<,9>(3<'4>)正交设计方案,测定了萃取温度、萃取时间、热解吸时间和萃取头类型4个因素对于肉桂挥发物检出峰数量、萃取头吸附量和色谱峰分辨率的影响.结果表明,若色谱检出峰数量和吸附量2个评价指标为望大特性,应选择85μm PDMS萃取头,适当升高顶空萃取温度或者延...     

共振光散射法对蔬菜中六种拟除虫菊酯类农药残留的测定

在p H7.0的Britton-Robinson缓冲液和适量丙酮存在条件下,以吐温-80为稳定剂,高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯和氯氰菊酯可使体系共振光散射强度显著增强。在最大散射波长363 nm处有良好线性关系,其检出限为0.069~0.113μg/m L。蔬菜样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化后,在0.5和1.0 mg/kg添加水平下,各农药的回收率在86.7%~98.0%,相对标准偏差小于6.35%,结果令人满意,据此建立了检测拟除虫菊酯类农药残留量快速、灵敏的新方法。     

一种改进的基于混沌吸引子的径流降尺度分析

基于混沌理论,研究水文科学的尺度问题,将混沌分析方法应用于径流的降尺度计算。通过分析大时间尺度的年径流量分解到小时间尺度的月径流量的分解系数的混沌特征量,论证了分解系数具有混沌特性。在此基础上,对分解系数的预测方法提出改进意见并给出具体算法。然后根据预测结果进行月径流量的降尺度计算。实例研究表明,改进的算法用于径流量的降尺度分析具有明显的优点。     

应用反相高效液相色谱法测定绵羊瘤胃液、肉鸡粪中吲哚和粪臭素含量

[目的]建立适于绵羊瘤胃液和肉鸡粪中痕量吲哚、粪臭素测定的反相高效液相色谱法.[方法]肉鸡日粮中分别添加饲用抗生素、葡萄糖酸和乳果糖,收集13～15、20～22、33～35和40 ～41日龄肉鸡的粪;采集绵羊饲喂前(记为0h),饲喂后1.5、3、6和9h的瘤胃内容物.[结果]色谱条件,流动相:乙腈:水,流速1mL/min,柱温30℃,激发波长270nm,发射波长350nm,梯度洗脱;方法具有分离时间短(10 min以内),样品处理简单、分离度好、灵敏度高(吲哚142.8 ng/mL,绝对量2.142 ng/15 μL;粪臭素1 ng/mL,绝对量0.015ng/15 μL)的特点.葡萄糖酸组、乳果糖组肉鸡粪中吲哚含量在肉鸡34～36日龄时达到高峰值,抗生素组肉鸡粪中吲哚含量随日龄呈现上升趋势;从粪臭素含量来看,40 ～41日龄时肉鸡粪中含量有所增加,其中,饲用抗生素组、乳果糖组增加最明显,葡萄糖酸组增加最少.绵羊瘤胃液中吲哚含量在饲喂后1.5h达到最高值,饲喂800 g精料日粮时含量极显著高于饲喂400 g精料日粮,其余各时间点两种日粮之间差异不显著;而瘤胃液中粪臭素含量在饲喂后3h达到最高值,且饲喂800 g精料日粮时含量都有高于饲喂400 g精料日粮时.[结论]肉鸡粪中的吲哚、粪臭素含量不仅与日粮有关,还与肉鸡的日龄有关.饲喂两种水平的精料补充料时绵羊瘤胃液中吲哚、粪臭素含量的动态变化规律基本相似;高精料饲喂后1.5 ～9 h内,瘤胃液中的粪臭素含量普遍升高.     

黄兰叶片和花瓣挥发性成分及其抑菌效果

采用顶空固相微萃取和气象色谱质谱技术研究了黄兰(Michelia champak L.)叶片和花瓣的挥发性成分;并提取叶、花挥发物精油,测定了不同质量分数的精油对大肠杆菌ATCC6739、金黄色葡萄球菌ATCC6538、枯草芽孢杆菌CMCC63501生长的影响。结果表明,黄兰叶片与花瓣的挥发性成分中都含有香叶烯、β-榄香烯、石竹烯等物质,叶片中的挥发性有机成分都是萜烯类物质,而花瓣的挥发性有机成分中除了萜烯类物质外,还含有较多的芳樟醇等醇类物质和安息香酸甲酯等酯类物质;黄兰叶片与花瓣的精油对大肠杆菌没有抑制作用,但质量分数为2.5%的精油对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有明显的抑制作用,其中2.5%的叶片精油对枯草芽孢杆菌的抑菌率达到68.20%。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中四螨嗪的残留量

建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05～5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05～1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%～91.6%、79.3%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。     

球磨法合成钒基催化剂及其催化生物质制备甲酸

分别采用无溶剂机械球磨法和浸渍法合成了V/ZSM-5固体催化剂,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)、N2物理吸附和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等手段表征了催化剂的物相、表面形貌、V的价态、比表面积以及V的含量。结果表明,两种方法合成的催化剂中V元素的负载量接近(约为1.7%)。相比于传统浸渍法,本研究提出的球磨法无需任何溶剂,时间短(1 h),其合成的催化剂颗粒较小,比表面积更大(367.0 m^2·g^-1 vs 223.9 m^2·g^-1),且球磨法得到的催化剂V的价态较高,相同催化条件下球磨法合成的催化剂性能优于浸渍法合成的催化剂(45%vs 35%)。系统研究了不同实验因素对催化反应的影响规律,在温度180℃、水为溶剂、催化剂与底物质量比为1∶2、氧气3 MPa、反应时间30 min时,葡萄糖转化产甲酸的产率最高,达到45%。此外,在该球磨法合成的催化剂作用下,多种生物质基碳水化合物均能用来制备甲酸。本研究为金属负载型催化剂的设计合成提供了另一种途径,简单、高效、易操作且环境友好,对于木质纤维素类农林废弃物向高附加值化学品的转化具有重要意义。     

绿色木霉纤维素酶AS3.3032固态发酵的研究

该研究以麦麸和汽爆蔗渣为主要原料 ,采用绿色木霉AS3 30 32 (Trichodermaviride)固态发酵生产纤维素酶 ,研究了氮源、碳源、表面活性剂、接种方式、培养基含水量、培养温度、培养基起始pH值对绿色木霉产酶活力的影响 .研究结果表明 :①以硫酸铵为氮源 ,其FPA ,CMC ,和 β Gase酶活力均较高 ,每克干曲分别高达 12 2 5FPAU g ,1470 0CMCU g和 119 3β GaseU g ;②碳源以麸蔗比为 3∶2时 ,FPA ,β Gase和CMC酶活力均为最高 ,每克干曲分别高达 138 2FPAU g ,134 6 β GaseU g和 16 0 3 1CMCU g ;③添加 0 1%的Tween 80和 0 5 %～ 0 7%的洗衣粉可分别提高FPA ,β Gase和CMC为 2 3倍、2 8倍、2 3倍和 3 1倍、3 7倍、3 0倍 ;④培养基含水量、培养温度、培养起始pH值分别为 2 5 0 % ,2 8℃和pH3 5 ,产酶活力最高     

一种微生态制剂中抑菌物质的分离与鉴定

植物乳杆菌发酵产生的抑菌物质经乙醇浸提、SephadexG-15层析、氨基酸组成分析、反相液相色谱分离及鉴定，发现该植物乳杆菌产生的抑菌物质为一类分子量较小（小于1000Da)，且比较接近，极性不同的多肽。     

固体水野外造林试验初报

为了寻找促进干旱半干旱地区植被恢复的新途径,对深圳市艾德迈尔科技有限公司发明的新型抗旱造林产品--"春之霖"固体水进行了研究.对使用固体水处理、秸杆覆盖处理、对照等措施进行对比试验,结果表明,固体水能够提供3个月以上的水分给苗木在干旱期中生长,使用固体水的供试苗木成活情况均在90%以上,其中山杏、白榆、青杨、沙棘和火炬树的成活分别比对照提高了32.6%,26.7%,24.2%,7.4%和61.1%.同时对固体水的释水情况进行了调查,结果表明,固体水前期的释水速度约为4 g/d,后期约为5 g/d,后期快于早期,正好为苗木进入旺盛生长提供必要的水分,可以较明显地提高造林成功率.