浊点萃取法在农药残留分析中的应用

浊点萃取法是近年来发展较快的一种环境友好型液液萃取技术,与传统的提取方法(如液液分配、固相萃取、索氏提取等)相比,具有高效、低毒、操作简单等优点,目前已成功应用于金属离子、蛋白质、环境样品的前处理和分离、纯化。概述了浊点萃取法的机理和分类(温度诱导的浊点萃取法、凝聚萃取法和混合胶束介质萃取法),总结了近年来该方法在农药残留分析领域环境样品前处理中的应用及其优缺点。     

顶空气相色谱法测定土壤中氯化苦残留

建立了一种快速测定土壤中氯化苦残留的方法。用石油醚室温下浸提土壤30 min后漩涡振荡,离心后取上清液直接采用顶空气相色谱法测定。结果显示,在质量浓度0.005 ~4 mg/L范围内,线性相关系数R2=0.999。氯化苦的添加水平在0.012 5 ~1.25 mg/kg范围内,5次重复的平均添加回收率在82.7% ~109.9%之间,相对标准偏差(RSD)在8.4% ~9.5%之间,检测限为0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 mg/kg 。该方法可以满足土壤中氯化苦残留测定的要求。     

魔芋精粉中二氧化硫残留量的几种测定方法比较

[目的]比较魔芋精粉中二氧化硫（SO2）残留量测定方法的优缺点。[方法]使用改进的常量蒸馏微量滴定法和盐酸副玫瑰苯胺法,测定了3种不同产地魔芋精粉中的SO2残留量,比较了2种方法的优缺点。[结果]盐酸副玫瑰苯胺法测定的整体结果比常量蒸馏微量滴定法的结果偏大,但差异不显著;测得3种魔芋精粉的SO2残留量分别为云南健晶白芋2．35g／kg;四川宜宾白芋2．21g/kg;四川宜宾花芋1．93g／kg。[结论]2种方法的测定结果没有显著差异,其中常量蒸馏微量滴定法操作简便、实用。     

猪肉中13种磺胺类药物多残留检测超高效液相-串联质谱法

建立了用超高效液相-串联质谱仪检测猪肉中种磺胺多残留的方法。采用乙腈提取,正己烷去脂,碱性氧化铝柱净化后,用超高效液相-串联质谱仪进行定性及定量分析。方法最低检出限为0.25 μg/kg。方法灵敏、准确,可实现多种磺胺激素同时进行定性及定量分析。     

反相高效液相色谱法测定有机氯及含氮杀虫剂在水体·土壤沉积物及鱼体中的残留

[目的]测定水体、土壤沉积物以及鱼体内有机氯及含氮杀虫剂残留物,为科学评估杀虫剂残留对巴基斯坦地区公共卫生、农业和环境的影响提供依据。[方法]以食用鱼南亚野鲮为材料,设计2组体重,采用高效液相色谱法分别测定水体、土壤沉积物以及南亚野鲮体内α-硫丹、DDE、甲基对硫磷、异丙隆、呋喃丹、阿特拉津等含量。[结果]土壤沉积物中DDE的含量达（2．340±0．025）μg／g,在250～750g的南亚野鲮体内的含量分别为（0．270±0．0006）μg／g,但在水体中未发现DDE残留;不同饲料中农药残留物90％为有机磷、呋喃丹以及有机氯杀虫剂,6％为杀菌剂,仅4％为除草剂,在250～750g以及800～1300g的南亚野鲮体内硫丹的含量分别达到（0．491±0．0006）μg／g和（3．050±0．0608）μg/g,异丙隆的含量分别达到（0．010±0．0003）μg／g和（0．014±0．0006）μg／g,且随体重上升,其脂肪含量增加,积累的农药残留物则越多;硫丹、甲基对硫磷、阿特拉津和呋喃丹的含量在水体达到最大残留限量水平0．001μg／g。[结论]通过生物积累和在自然界中的运输以及再沉积作用,有机氯及其他杀虫剂的使用给全球的环境造成了严重污染,因此,在巴基斯坦已经禁止使用DDT等有机氯农药。     

菠萝渣发酵培养物对奶牛血液指标的影响

利用施氏假单胞菌、枯草芽孢杆菌和乳酸杆菌对鲜菠萝渣进行微生物发酵,将发酵处理后的菠萝渣代替部分精料配制成奶牛配合饲料,对饲喂奶牛的血液指标进行比较研究,探讨菠萝渣发酵培养物对奶牛的饲用价值。试验结果表明:发酵菠萝渣代替部分精料对试验1组和试验2组奶牛血液中T3、T4、COR、PRL水平均无显著影响(P>0.05),对血清中葡萄糖、甘油三脂水平、尿素氮、胆固醇及血清中ALT、AST、ALP水平均无显著影响(P>0.05);菠萝渣发酵培养物在奶牛饲养中有一定的利用价值。     

金普施特土壤残留对后茬作物影响的研究

1999～2002年进行了大豆田除草剂金普施特土壤残留对后茬作物影响的小区试验。试验结果表明,金普施特50g/hm2(有效成份,下同)推荐剂量和倍量100g/hm2处理,施药后12个月可种植小麦和玉米。50g/hm2推荐剂量下24个月后种植白瓜籽、油菜、马铃薯、亚麻、白菜无明显药害,倍量亚麻、白菜苗期有轻度抑制,对甜菜药害严重。36个月后,50g/hm2处理对甜菜无明显药害,加倍剂量对亚麻、白菜也无明显药害,对甜菜苗期生长仍有较明显抑制,但对产量影响不显著。     

MAE/GC法测定草莓中有机磷农药的研究

建立了微波辅助萃取(MAE)与气相色谱(GC)联用测定草莓中残留有机磷农药的方法。该方法同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC分析,大大提高了分析速度。结果表明,以二氯甲烷为溶剂,用量为25 mL,萃取温度50℃,时间为10 min时,萃取效果最佳。5种有机磷农药的0.5 mg/kg和1.0 mg/kg加标回收率均在87.99%以上,相对标准偏差在3.0%~8.8%之间,能满足当前蔬菜、水果中有机磷残留的检测要求。     

陕西苹果主产区果实农药残留水平及其评价

2003～2005年连续3年对陕西20个苹果基地县的农药残留状况采用GC和HPLC方法进行了监测,并以国家规定的苹果农药最大残留限量进行了评价。结果表明,陕西苹果的农药检出率为48.6％,样品农药检出率为93.6％。检出率2%以上的农药依次为多菌灵（89.5％）、甲氰菊酯（18.7％）、六六六（16.7％）、氯氰菊酯（15.7％）、氰戊菊酯（13.4％）、乐果（11.5％）、溴氰菊酯（11.2％）、滴滴涕（9.0％）、三氟氯氰菊酯（6.7％）、百菌清（5.8％）、异菌脲（5.3％）、毒死蜱（3.8％）、敌敌畏（2.3％）、氟氯氰菊酯（2.2％）和克菌丹（2.1％）。超标的农药有多菌灵（9.50％）、敌敌畏（1.54％）、辛硫磷（0.77％）和氰戊菊酯（0.75％）;经单项农药污染指数、污染指数≥0.5的样品比率、检出率、超标率的综合评价发现,陕西苹果主要污染农药为杀菌剂中的多菌灵,拟除虫菊酯类的甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和有机磷农药中的敌敌畏。     

甘肃地区猪肉中莱克多巴胺残留量的检测分析

莱克多巴胺属于β-兴奋剂,在动物性产品中残留量过高会危害人类健康。本试验采用酶联免疫法来检测甘肃部分地区猪肉中莱克多巴胺的残留量,根据酶联免疫试剂盒检测出猪肉中莱克多巴胺的检出限为24 μg/kg,以莱克多巴胺的6种标准品测得莱克多巴胺的标准曲线,以此检测甘肃部分地区猪肉中莱克多巴胺的残留量是否超出检出限,并分析不同地方莱克多巴胺残留量存在差异性的原因。