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为了寻求水稻中快速定量检测呋虫胺的方法,稻田土壤、糙米、稻壳及植株样品采用改良的QuEChERS法处理,稻壳和植株样品采用PSA和C18吸附剂净化,LC-MS/MS检测,外标法定量,建立改良QuEChERS/LC-MS/MS联用分析检测水稻田中的呋虫胺.结果表明:在0.015～0.4 mg/kg添加水平范围内,稻田土壤、糙米、稻壳以及植株中的平均回收率分别为92.32％～97.45％,93.90％～101.0％,84.30％～99.20％和77.50％～79.00％;相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.52％～4.32％,1.20％～2.60％,0.60％～3.30％和1.20％～2.00％.此方法的最低检测限(LOD)为1.75×10-12 g,最低定量限(LOQ)为5.84×10-12 g.该方法前处理简便,快速,灵敏度高,重现性好,符合农药检测分析的技术要求.     

清瘟败毒散的质量标准提升研究

为完善清瘟败毒散的质量标准,采用薄层色谱鉴别清瘟败毒散中的黄连、地黄、栀子、连翘、知母、淡竹叶;采用HPLC法测定清瘟败毒散中的栀子苷含量,色谱条件为：ODS C18色谱柱（4.6 mm ID×250 mm,5 μm）,乙腈-水（13：87）为流动相,检测波长为238 nm。研究结果表明,在建立的薄层色谱鉴别结果中,在与对照药材色谱相对应的位置上,供试品色谱显示相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰;栀子苷在0.062~0.370 μg范围内具有良好的线性关系,其回归方程为y=1 789.1x-14.296,R²=0.99984,平均回收率为99.60%,RSD为0.76%。本方法简单、准确、重复性好,能更好地控制清瘟败毒散的质量,可作为清瘟败毒散的质量标准。     

Eleven years of integrated weed management: long‐term impacts of row spacing and harvest weed seed destruction on Lolium rigidum control

Long‐term research aimed to determine whether narrow row spacing and harvest weed seed destruction, in combination with herbicide use, would be sufficient to drive a Lolium rigidum population to extinction. A trial was run from 1987 to 2013, with treatments including crop row spacings of 9, 18, 27 or 36 cm and crop residue burning or retention. Herbicides were applied to reflect regional practices. The initial trial design was randomised, but treatments were maintained in each plot over the following years. Lolium rigidum seed production at harvest was assessed from 2003 to 2013. Average crop yield was higher in the unburnt plots (1638 kg ha^?1) than the burnt plots (1530 kg ha^?1) and greater at narrow row spacing, with an average yield of 1658, 1637, 1548 and 1492 kg ha^?1 in the 9‐, 18‐, 27‐ and 36‐cm spacings. Lolium rigidum seed at harvest was reduced in the burnt plots (57 seeds m^?2) compared with the unburnt plots (297 seeds m^?2) and was reduced at narrow row spacing, with an average of 58, 78, 223 and 333 seeds m^?2 in the 9‐, 18‐, 27‐ and 36‐cm row spacings. By 2013, L. rigidum seed production was reduced to an average of 0 seeds m^?2 in the narrow row spacing, burnt plots.     

基于模拟Landsat-8 OLI数据的小麦秸秆覆盖度估算

田间秸秆作为农业生产过程中的重要物质,其覆盖度的遥感估算具有十分重要的意义。Landsat-8 OLI影像作为Landsat系列影像的最新数据产品,具有更精细的光谱特征,明确其在秸秆覆盖度估算中的表现具有重要的现实意义。该研究使用ASD Field Spec 4 Hi-Res地物光谱仪,以实测田间小麦秸秆光谱反射率为数据源,模拟Landsat-8 OLI、Landsat-5TM、Aster、Hyperion影像波段反射率,构建光谱指数,并建立小麦秸秆覆盖度估算模型,通过对比分析,评估Landsat-8OLI数据的估算能力。结果表明,基于Landsat-8 OLI1和OLI2波段构建的NDIOLI21指数模型估算结果最优,决定系数(coefficient of determination,R2)为0.60,均方根误差(root mean square error,RMSE)为9.56%,平均相对误差(mean relative error,MRE)为9.83%,优于Landsat-5 TM构建的光谱指数,且仅次于Aster构建的木质素-纤维素吸收指数(lignin cellulose absorption,LCA)和短波红外归一化差异秸秆指数(shortwave infrared normalized difference residue index,SINDRI)以及Hyperion构建的纤维素吸收指数(cellulose absorption index,CAI)。因此,波段更多、波段划分更加精细的Landsat-8OLI构建的光谱指数在小麦秸秆覆盖度估算方面达到了一定精度,具有良好的应用前景。     

牛肉质构特性的近红外光谱无损检测

为了建立基于近红外光谱技术的牛肉质构特性快速检测方法,该试验采集了202个新鲜牛肉样品在800～2500 nm波长范围内的漫反射光谱,测定了牛肉的硬度、弹性、咀嚼性和黏附性,经小波消噪后,分别采用平滑、一阶微分、二阶微分等6种方法预处理,建立了牛肉质构特性的偏最小二乘回归模型,并用最优模型进行预测。结果表明：经小波消噪后采用二阶微分预处理方法建立的牛肉硬度、弹性、咀嚼性的检测模型效果最好,其校正集相关系数 r 均在0.9以上,校正集均方根误差（root means square error of calibration,RMSEC）分别为6.247 N、0.760 mm、14.954 mJ,预测集相关系数均在0.664以上,预测集均方根误差（root means square error of prediction,RMSEP）分别为8.887 N、0.951 mm、22.117 mJ,相对预测误差（ratio of prediction to deviation,RPD）值分别为2.43、1.88、2.32,预测精度较高,能够有效地预测牛肉的硬度、咀嚼性,可以检测精度要求不高的牛肉弹性;试验所建立的牛肉黏附性检测模型的预测性能不是很理想,虽然其校正集和预测集相关系数较高（分别为0.720、0.694）,RMSEC 和 RESEP 均较小（分别为0.302、0.243 N·mm）,但其 RPD 值小于1.5,模型预测精度较差,不可以用于预测未知样品的黏附性,此方法还需进一步研究。研究结果为牛肉质构特性的快速无损评价提供了理论依据。     

使用便携式X射线荧光（PXRF）法原位区分酸性和非酸性冻土带

Frozen soils or those with permafrost cover large areas of the earth’s surface and support unique vegetative ecosystems. Plantsgrowing in such harsh conditions have adapted to small niches, which allow them to survive. In northern Alaska, USA, both moistacidic and non-acidic tundra occur, yet determination of frozen soil pHs currently requires thawing of the soil so that electrometric pHmethods can be utilized. Contrariwise, a portable X-ray fluorescence (PXRF) spectrometer was used in this study to assess elementalabundances and relate those characteristics to soil pH through predictive multiple linear regressions. Two operational modes, SoilMode and Geochem Mode, were utilized to scan frozen soils in-situ and under laboratory conditions, respectively, after soil sampleswere dried and ground. Results showed that lab scanning produced optimal results with adjusted coefficient of determination (R²) of0.88 and 0.33 and root mean squared errors (RMSEs) of 0.87 and 0.34 between elemental data and lab-determined pH for Soil Modeand Geochem Mode, respectively. Even though the presence of ice attenuated fluoresced radiation under field conditions, adjusted R² and RMSEs between the datasets still provided reasonable model generalization (e.g., 0.73 and 0.49 for field Geochem Mode). Principalcomponent analysis qualitatively separated multiple sampling sites based on elemental data provided by PXRF, reflecting differences inthe chemical composition of the soils studied. Summarily, PXRF can be used for in-situ determination of soil pH in arctic environments without the need for sample modification and thawing. Furthermore, use of PXRF for determination of soil pH may provide highersample throughput than traditional eletrometric-based methods, while generating elemental data useful for the prediction of multiplesoil parameters.     

高效液相色谱法同时检测稻田样品中5种除草剂的残留量

建立一种高效液相色谱法同时检测稻田土壤、稻田水和糙米中二甲四氯、2,4,5–T、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵5种除草剂残留的方法。土壤样品用0.05%磷酸溶液和乙腈混合液(体积比为1∶2)提取,水样品用乙酸乙酯萃取,糙米样品用0.04 mol/L Na OH提取,用弗罗里硅土柱净化。采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定,以乙腈与水为流动相梯度洗脱,在紫外波长229 nm下检测,用外标法定量。结果表明,5种除草剂在质量浓度0.05~5.00 mg/L的线性关系良好,相关系数(R)达0.999 7~0.999 9;土壤和糙米中添加水平为0.05~1.00 mg/kg时,5种除草剂的平均回收率为78.8%~107.8%,相对标准偏差(RSD≤7.5,n=5)为1.1%~9.2%;当水中添加水平为0.01~0.50 mg/L时,平均回收率为86.2%~109.2%,相对标准偏差(RSD≤6.5,n=5)为1.2%~6.5%。5种除草剂的检出限为0.01~0.02 mg/kg。方法在土壤、糙米和水样中的定量限分别为0.05、0.05 mg/kg和0.01mg/L。该方法的前处理过程简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

苜蓿根腐病的病原分离、鉴定与杀菌剂毒力测定

为了解河北苜蓿根腐病病原种类,以便有目的地加以防治,对从河北采集的苜蓿根腐病样品进行了病原分离、鉴定以及致病性和室内毒力测定。根据形态学和核糖体内转录间隔区ITS4和ITS5、延伸因子EF-1H和EF-2T序列作为引物鉴定,分离出的71株致病菌株均为镰孢菌属(Fusarium),其中,木贼镰孢(F.equiseti)55株,尖孢镰孢(F.oxysporum)7株,层出镰孢(F.proliferatum)6株,变红镰孢(F.incarnatum)2株,茄镰孢(F.solani)1株。尖孢镰孢菌株D19-2、层出镰孢菌株S45和茄镰孢菌株Q1的致病性最强。通过含毒介质法测定,结果表明,40%腈菌唑可湿性粉剂(WP)、50%多菌灵WP、嘧环·咯菌腈(37%嘧菌环胺和25%咯菌腈)水分散粒剂(WDG)、50%福美双WP、70%甲基硫菌灵WP和10%苯醚甲环唑WDG对这3个菌株菌丝生长均有较好抑制作用,而80%代森锰锌WP、99%恶霉灵WP、40%菌核净WP的抑制作用较弱。     

牛奶中土霉素残留检测方法改进及临床消除规律探究

试验对牛奶中的土霉素残留检测方法进行了改进,并采用改进后的方法对牛奶中土霉素的临床消除情况进行了探究。样品前处理过程中,选取0.1mol/LNa₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取牛奶中的土霉素,正己烷除脂及HLB固相萃取柱净化浓缩。釆用Symmetry Shield RPC18(250mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈和0.048%的磷酸溶液(pH2.5)为流动相,采用梯度洗脱的方式对样品进行分析。方法改进后,土霉素的出峰时间为6.5min,峰形尖锐,与样品中的杂质峰分离良好。土霉素标准溶液在5~2000μg/kg范围内线性关系良好,标准曲线R²=0.9999;牛奶中土霉素在10、20、100μg/kg3组浓度的加标回收率分别为87.9%、90.5%和87.8%,批内变异系数范围为2.2%~5.8%,批间变异系数范围为4.0%~5.1%。土霉素在牛奶中的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,适用于研究土霉素在牛奶中的残留消除规律。选取了29头产后患有子宫内膜炎的奶牛,分成4个不同剂量组(2、3、4和5g),通过子宫内灌注土霉素的方式进行治疗,然后采用优化后的方法检测牛奶中残留的土霉素。结果发现,4g及以下剂量组给药72h后,牛奶中的土霉素可以消除至残留限量以下;而当给药剂量达到5g时,72h后牛奶中的土霉素未消除至残留限量以下,因此不建议采用5g及以上剂量灌注病牛子宫。     

发展农田秸秆菌业的技术集成与资源循环利用管理对策

本文分析了我国草生菌业的生产实际, 深入探讨了农田秸秆菌业循环生产体系的主要环节和优化构建, 并详细阐述了各个环节的管理对策.通过对秸秆堆制发酵、优质高产栽培管理、菌渣循环利用和环境生态监测等关键环节的有效链接与整合优化, 建立"稻草(秸秆)-食用菌-菌渣-农田(园地)再循环-资源再利用"的农田秸秆菌业循环生产新体系的运作模式, 并展望了农田秸秆菌业的推广和开发前景.