8种杀虫剂对花生蛴螬的田间防效及安全性评价

为科学有效控制花生田蛴螬为害,通过田间小区试验比较了吡虫啉十辛硫磷颗粒剂、3％辛硫磷颗粒剂、30％毒死蜱微囊悬浮剂、60％吡虫啉悬浮种衣剂、60％吡虫啉悬浮种衣剂+5％氯虫苯甲酰胺悬浮剂、6％毒·辛颗粒剂、5％二嗪磷颗粒剂、苏云金杆菌(Bt)制剂8种杀虫剂对花生蛴螬的防治效果及对花生的安全性.结果表明:播种期施用的吡虫啉十辛硫磷颗粒剂(沟施)、3％辛硫磷颗粒剂(拌种)、30％毒死蜱微囊悬浮剂(拌种)、60％吡虫啉悬浮种衣剂、60％吡虫啉悬浮种衣剂+5％氯虫苯甲酰胺悬浮剂机械包衣对花生出苗率没有影响,以上5种药剂对蛴螬的防治效果与保果效果分别为62.5％～85.4％和45.4％～60.7％,显著高于开花下针期施用的6％毒·辛颗粒剂和5％二嗪磷颗粒剂;首次使用苏云金杆菌工程菌株3A-SU4灌根防治暗黑齿爪鳃金龟幼虫,防虫效果和保果效果分别为53.9％和31.2％,与6％毒·辛颗粒剂和5％二嗪磷颗粒剂药效相当.各处理对花生均有不同程度的增产效果,为2.4％～21％,其中30％毒死蜱微囊悬浮剂拌种增产效果最高.收获后采用气相色谱或高效液相色谱方法对土壤和花生中的农药残留进行检测,结果表明各药剂在花生荚果中的残留量均低于日本肯定列表和中国限量要求,可以在花生上安全使用.     

气相色谱法检测辣椒中7种拟除虫菊酯类农药残留

建立并优化了新鲜辣椒中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-μECD)分析方法。采用50 mL V(乙腈):V(水)=3:1的混合溶剂提取,二氯甲烷萃取, N-正丙基乙二胺(PSA)净化,HP-1毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定。在添加水平为0.017~0.64 mg/kg下的平均回收率为74.0%~105.6%,相对标准偏差为3.3%~15%。该方法准确、灵敏,可同时测定辣椒中7种拟除虫菊酯类农药的残留量。     

水稻田样品中噻呋酰胺残留检测方法研究

建立了噻呋酰胺在稻田土壤、稻田水、水稻秸秆、水稻绿色植株、谷壳和糙米中的残留检测方法。稻田水中的噻呋酰胺用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;稻田土壤、水稻秸秆、谷壳和糙米样品采用V(丙酮):V(石油醚)=1:1超声提取,硅胶柱净化;绿色植株样品用石油醚超声提取,硅胶柱净化。提取净化后的所有样品均采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明,噻呋酰胺在0.005～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1。其方法检出限分别为:稻田水中0.005 mg/L,土壤、水稻秸秆、绿色稻株、谷壳及糙米中均为0.004 mg/kg。 在水样中添加水平为0.05、0.5和1 mg/L及在土壤、秸秆、绿色稻株、谷壳和糙米中添加水平为0.04、0.4和4 mg/kg时,添加回收率均在86.6%～106.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.3%～9.9%。     

十种柚类及柚杂种果实中类黄酮含量的超高效液相色谱分析

【目的】利用超高效液相色谱法同时检测10种柚及柚杂种果实中11种类黄酮含量,测定分析各品种果实类黄酮的种类及其含量变化规律。【方法】超高效液相色谱法,色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 分析柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）;流动相：0.1%乙酸水溶液（A）和甲醇（B）,采用梯度洗脱,洗脱程序为：（1） 0—5 min,90%—80% A;（2）5—10 min,80%—30% A;（3）10—15 min,30%—20% A;（4）15—16 min,20%—90% A;柱温：35℃;流速：0.3 mL•min-1。【结果】类黄酮组分及含量与柑橘的遗传基因型有关,柚果实中类黄酮以柚皮苷为主,葡萄柚果实中以柚皮苷和新橙皮苷为主。柚皮苷在瑞红中含量最高（果皮：27.5 mg•g-1 DW,果肉：2.73 mg•g-1 DW）,新橙皮苷在鸡尾中含量最高（果皮：14.93 mg•g-1 DW,果肉：0.70 mg•g-1 DW）。杂种后代类黄酮累积受其亲本影响。【结论】超高效液相色谱法是一种定性定量柑橘果实类黄酮的有效方法,柚果实中类黄酮含量丰富且各种类之间组分含量差异显著。     

动物可食性组织中克拉维酸残留HPLC-MS/MS检测方法

【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol•L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μ C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500 μg•L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系（r＞0.999）;组织中加标样品的检出限（按信噪比S/N≥3计）为10 μg•kg-1,定量限（按信噪比S/N≥10计）为20 μg•kg-1。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量4个添加水平下,组织中克拉维酸的平均回收率为76.39%—89.26%,日间相对标准偏差为1.89%—6.20%。【结论】该方法可用于动物可食性组织中克拉维酸残留的分析检测。     

黄瓜栽培下醋糟基质脲酶和蔗糖酶活性及其与氮素含量间的关系

本文研究了黄瓜栽培条件下,醋糟、牛粪和菇渣不同体积配比基质(纯醋糟C,醋糟+菇渣CG,醋糟+牛粪CN和醋糟+菇渣+牛粪CGN)脲酶和蔗糖酶活性变化规律及其与基质全氮和有效氮含量间的关系。结果表明,基质脲酶和蔗糖酶活性变化受不同原料配比和黄瓜生长的双重影响。随黄瓜生育期的推进,CG处理脲酶活性一直呈递减趋势,蔗糖酶活性呈前期比较稳定、后期略有上升的趋势;C、CN和CGN处理的脲酶和蔗糖酶活性变化规律比较相似,均呈前期逐渐升高而后期逐渐下降的特征。基质全氮和有效氮含量的变化较为一致,但基质处理间存在差异。C处理二者呈逐渐下降的趋势,而其他3个处理呈前期下降后期上升的动态。脲酶和蔗糖酶活性与氮素含量间的关系受基质处理的影响。CN处理的脲酶活性与有效氮含量呈显著的正相关关系;CGN处理的脲酶和蔗糖酶活性均与全氮含量呈显著的负相关关系,而C和CG处理的酶活性与氮素含量未表现出明显的相关性。     

污泥热解工艺参数对残渣吸附性能的影响

[目的]优化污泥热解工艺条件及增强污泥热解残渣对小分子的吸附性能。[方法]设置不同的温度、保温时间及含水率条件,对污泥进行热解,测定不同条件下得到的热解残渣的失重率、热值、碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等指标。[结果]污泥中有机质发生热解反应的主要温度为350～550℃;温度越高,热解剩余残渣率和残渣热值越低,污泥热解越充分;在450℃时,污泥热解残渣的吸附性能最好。当保温时间延长到60 min以后,对热解结果的影响不大,从节能的角度考虑,保温时间应设定为60 min。当含水率增加到50%以后,对热解结果的影响不大,从节能的角度考虑,应将污泥含水率控制在50%之内。[结论]该研究为污泥无害化与资源化处理提供了参考依据。     

气相色谱法检测果蔬农药残留前处理技术研究

通过加标回收的方法,对气相色谱法检测蔬菜和水果中农药残留样品前处理试验方法的准确性进行了评估,并提出了气相色谱法检测蔬菜和水果中农药残留合理的样品前处理方案。     

几种杀菌剂对番茄灰霉病菌的毒力及田间防效的研究

采用菌丝生长速率法测定6种杀菌剂以及腐霉利与福美双混配对番茄灰霉病菌的抑制作用,并测定7种杀菌剂对番茄灰霉病菌的田间药效。结果表明,百菌清、异菌脲、腐霉利对番茄灰霉病菌的抑制作用较强,其中百菌清的抑制作用最强,EC50为0.52mg.L-1;腐霉利和福美双原药以5∶1、1∶3、1∶5混配后对番茄灰霉病菌菌丝生长抑制作用的共毒系数(CTC)分别为121.44、124.22、128.46,均表现为增效作用。田间药效试验结果表明,50%腐霉利WP 562.5g.hm-2、25%啶氧菌酯SC 112.5g.hm-2、50%啶酰菌胺WG 300g.hm-2 3种杀菌剂对番茄灰霉病防治效果较好,防效均在75%以上。