实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8—2016测定草莓中4种农药残留为例

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。     

笃斯越桔的扦插技术研究

采用笃斯越桔嫩枝及硬枝扦插,用生根剂处理插穗,在不同的基质上进行扦插试验。结果表明,笃斯越桔扦插用河沙作为基质最好,生根剂ABT处理的插穗生根率最高,越桔嫩枝扦插以ABT 1mg/L、NAA 1mg/L和IBA 1mg/L效果最佳。笃斯越桔嫩枝扦插比硬枝扦插成活率高。     

三维电极/Fenton试剂-砂滤法处理马铃薯淀粉废水的试验研究

[目的]马铃薯淀粉废水属高浓度有机物污染废水,研究淀粉废水的高级氧化处理方法可为此类废水的污染控制提供参考。[方法]试验采用三维电极/Fenton试剂-砂滤法进一步处理经絮凝和混凝处理后的马铃薯淀粉废水。[结果]采用石墨板作为阴极,2块不锈钢极板作为2个阳极,极板间添加5mm的柱状活性炭,在pH值为2.0、电压为20.0V和极板间距为7.0cm的条件下,电解180min,初始COD值为1548.0mg/L的废水处理后COD值可降至572.0mg/L,该三维电极/Fenton试剂法不需通入压缩空气,电解处理液经砂滤法处理后COD值可进一步降至181.0mg/L。[结论]三维电极/Fenton试剂-砂滤处理方法为马铃薯淀粉废水的后续净化处理提供了一种新途径。     

石油储罐罐底油三相分离工艺研究

罐底油具有油水乳化严重、油渣相互附着力强、渣颗粒相对比重小等特点,直接进行油水渣三相分离获得原油非常困难。为解决罐底油三相分离的技术问题,本文采用Tween-80破乳剂打破“W／O”状态,再辅以超声振荡和适当微波加热措施,使原油与水、无机固形物之间解吸附而分离。单因素与正交试验结果显示：以3％质量浓度破乳剂与罐底油体积比为1：1、温度50℃、超声处理12min后,原油回收率可达到98．4％。     

Fenton试剂降解含有机磷农药废水的研究

[目的]寻求一种有效降解含有机磷农药废水的方法。[方法]研究了Fenton反应的反应时间、pH值、H2O：与Fe2＋浓度对降解率的影响,同时考察了光和超声波对反应的促进作用。[结果]对于125mg／L的乐果溶液,在温度60℃,溶液pH值为3,H2O2加入量为5mmol／L,FeSO4·7H2O加入量为0．3g条件下,30min内降解率可达100％,延长反应时间为8h,COD去除率可达100％。光与超声波对Fenton试剂有很强的协同催化作用,3h内COD去除率可达90％。[结论]Fenton试剂可使有机磷农药有效降解。     

全预混冻干PCR试剂检测草鱼呼肠孤病毒Ⅱ型的研究

草鱼呼肠孤病毒Ⅱ型是导致草鱼出血病的主要病原体之一,目前在我国广泛流行。本研究根据GenBank中草鱼呼肠孤病毒Ⅱ型基因序列,设计了草鱼呼肠孤病毒Ⅱ型特异性探针和PCR引物,通过优化反应条件,建立了草鱼呼肠孤病毒Ⅱ型一步法TaqMan荧光定量RT-PCR检测方法。试验对反转录和PCR反应体系进行摸索,通过优化的冻干工艺制备出草鱼呼肠孤病毒Ⅱ型全预混RT-PCR试剂,在荧光定量PCR中,冻干试剂的检测灵敏度可达10个模板,是普通PCR的100倍。批次间变异系数小于4%。特异性试验结果表明,该方法可特异性地检出草鱼呼肠孤病毒Ⅱ型,而对鲤春病毒血症病毒、传染性造血器官坏死症病毒无检测信号。该冻干试剂4℃保存12个月,室温25℃保存3个月,37℃保存15d,敏感性仍为10个,与第1d相同;利用手持单通道荧光PCR仪,可在42min内完成核酸诊断。本试验基于荧光定量PCR检测方法,结合核酸扩增体系冻干工艺制备的全预混草鱼呼肠孤病毒Ⅱ型RT-PCR试剂具有耐保存便于运输、准确性高、仪器拓展性好的特点,对草鱼呼肠孤病毒Ⅱ型快速诊断有重要意义。     

金枪鱼肉降解用高产蛋白酶菌株的筛选及鉴定

采用透明圈法从舟山普陀白山土壤中筛选出3株能分泌胞外蛋白酶的菌株,并对蛋白酶活力最高的菌株进行分子鉴定及最适宜生长条件分析。选择福林酚试剂法测定其蛋白酶活力,对蛋白酶活力最高的菌株进行16S r RNA基因测序,用MEGA软件构建系统发育树,并考察其接种量、温度、时间对该菌株产酶活力的影响。结果表明,zjoub-1菌为高产蛋白酶菌属,并确定为枯草芽孢杆菌。该菌株用于金枪鱼暗色肉发酵时的最适宜条件为接种量2%、pH 7.4、温度37℃、时间48 h。在此生长条件下,菌株产蛋白酶活力最高,为49.21 U/m L,能够有效地降解金枪鱼暗色肉。     

布鲁氏菌病不同初筛方法及诊断试剂检测差异性分析

[目的]应用布鲁氏菌病4种初筛方法及11种商品化诊断试剂检测新疆地区采集的207份牛、羊血清学样品,分析结果差异,对方法及产品进行评价.[方法]以英国参考实验室APHA竞争性ELISA试剂盒检测结果为标准,确定布鲁氏菌病牛阳性血清78份、阴性57份,羊阳性血清52份、阴性20份.应用RBT抗原(Ⅰ)、(Ⅱ),FPA抗原...     

曼地亚红豆杉细胞悬浮培养体系的建立

【目的】建立曼地亚红豆杉的愈伤组织细胞悬浮培养体系,为紫杉醇生产提供参考。【方法】以曼地亚红豆杉幼茎诱导的愈伤组织为材料,以B5培养基为基本培养基,利用单因素试验或正交试验,研究愈伤组织接种量、蔗糖质量浓度、激素类型及配比和防褐化试剂对曼地亚红豆杉细胞生长的影响。【结果】曼地亚红豆杉细胞悬浮培养的最佳培养基和培养条件为:B5+2,4-D 0.6mg/L+NAA 0.8mg/L+KT 1.0mg/L+柠檬酸220mg/L+PVP350mg/L+水解乳蛋白450mg/L+蔗糖30g/L(pH=5.8),接种量0.1g/mL,在培养箱中110r/min、25℃暗培养。【结论】曼地亚红豆杉愈伤组织细胞在所建立的培养体系中经过多次继代后,生长状况良好,表明该细胞悬浮体系比较稳定,可以用于大规模培养红豆杉细胞。