QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定熊胆粉中9种苯二氮䓬类药物残留量

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)快速测定中药材熊胆粉中9种苯二氮?类药物残留的方法。样品以乙腈为提取溶剂,经萃取盐包除杂提取,采用分散式固相萃取管 (EMR-Lipid dSPE) 净化,ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1×100 mm)分离,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量。在优化的条件下,虽9种药物存在不同程度的基质效应,但不影响检测结果的准确性。方法学考察结果显示,9种苯二氮?类药物在对应的浓度范围内线性关系良好,决定系数(R²)≥0.9961,方法检出限(LOD,S/N =3)在0.06～0.71 μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N =10)在0.20～2.60 μg/kg范围内,3个加标水平的平均回收率在69.1%～108.0%范围内,日内RSD为1.8%～9.0%,日间RSD为2.6%～9.3%。该方法前处理操作简便、重现性好,准确度高,为熊胆粉中苯二氮?类药物残留的风险监控提供了一种有效的检测技术。     

郁金散加减方对长白猪传染性胃肠炎治疗效果的研究

为了研究郁金散加减方对长白猪传染性胃肠炎的治疗效果,从张家口顺德猪场选取患有传染性胃肠炎的成年长白猪20头,随机分为郁金散加减方低剂量组、郁金散加减方高剂量组、西药组和对照组,每组各5头。郁金散加减方组每天灌服郁金散方剂,早晚各1次,低、高剂量组分别按6、7mL/kg体重给药;西药组每天灌服金刚乙胺,颈部皮下注射氟苯尼考,早晚各1次;对照组正常饲喂,不给药。7d后观察临床症状和生长性能,测定血常规、血清生化指标、血清免疫指标及抗氧化指标。结果表明:郁金散加减方组和西药组病猪反应灵敏,体温正常,进食量增加,粪便恢复正常。低、高剂量组和西药组治愈率分别为80%、90%和60%,郁金散加减方的治疗效果优于西药治疗。与对照组相比,高剂量组能极显著提高猪平均日增重(ADG)和平均日采食量(ADFI)(P<0.01),极显著降低料重比(P<0.01);3个给药组均能极显著降低血尿素氮(BUN)、丙二醛(MDA)和白细胞数量(WBC)(P<0.01),极显著提高血清钾(K)、总蛋白(TP)、白蛋白(ALB)、球蛋白(GLB)含量和总抗氧化能力(T-AOC)(P<0.01),但3组间差异不显著(P>0.05);高剂量组过氧化氢酶(CAT)活性极显著高于低剂量组、西药组和对照组(P<0.01)。表明郁金散加减方对长白猪传染性胃肠炎有较好的治疗效果,其中郁金散加减方高剂量组效果更好。     

原木灵芝孢子粉和浸膏粉中的牛磺酸

采用热水提取－磺基水杨酸沉淀法进行样品的前处理，利用氨基酸自动分析仪测定供试样品的牛磺酸含量。试验结果表明，原木灵芝孢子粉和破壁孢子粉中牛磺酸含量分别为8．44mg/100g-9.23mg/100g和7．34mg/100g-7.89mg/100g，而灵芝浸膏粉中牛磺酸含量高达140．82mg/100g-157.38mg/100g.     

猴头菇超微粉酸奶的研制及营养成分测定

为研制猴头菇超微粉酸奶,利用正交试验和方差分析筛选出最佳生产配方,检测其乳酸菌活菌数、pH值、有机营养成分(总氨基酸、总蛋白质和维生素C)与矿质元素(钙、磷和钾)的含量。正交试验结果表明:在9.00%奶粉量中添加1.00%猴头菇超微粉、6.00%接种量与8.00%蔗糖所研制的酸奶其品质与感官评分最佳。同时,其乳酸菌活菌数高达2.05×10⁹ CFU/mL;总蛋白质与总氨基酸含量分别为11.92g/L与37.26 mmol/mL;维生素C含量为13.26μg/mL,为原味酸奶的2.26倍,是一种风味独特与营养丰富的凝固型酸奶。     

油茶蒲栽培高温香菇的试验研究

为了有效利用我省丰富的油茶蒲资源,缓解近年食用菌栽培原材料上涨压力,研究以油茶蒲部分代替杂木屑栽培高温型香菇,以配方试验方式,探寻利用油茶蒲栽培香菇的配方技术。结果发现,以30％的油茶蒲代替杂木屑栽培香菇是可行的,香菇产量及品质与对照相比无显著差异。     

UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。     

头孢氨苄免疫层析表面增强拉曼光谱检测方法研究

【目的】 建立一种简便、快速、灵敏度高、特异性强的头孢氨苄免疫层析表面增强拉曼光谱(SERS)检测新方法。【方法】 制备金银复合核壳结构的纳米贵金属,用来标记头孢氨苄抗体和拉曼信号分子5,5’-二硫代双2-硝基苯甲酸 (DTNB),合成拉曼免疫探针,用透射电子显微镜和双光束紫外分光光度计对纳米金和修饰拉曼信号分子的金银复合核壳结构进行表征。将合成的拉曼免疫探针固定在微孔板上,待测样品中的头孢氨苄与包被在硝酸纤维素膜上的头孢氨苄抗原竞争结合拉曼免疫探针,通过免疫层析试纸条结合共聚焦拉曼光谱仪读取DTNB的信号值,建立头孢氨苄定量检测技术,并应用于实际牛奶样品的检测。【结果】 透射电子显微镜和双光束紫外分光光度计表征结果显示,纳米银成功包裹在金颗粒表面。用共聚焦拉曼光谱仪检测免疫层析试纸条上拉曼信号分子的特征峰,拉曼信号分子特征峰为1 062、1 154、1 334和1 558 cm^-1,其中1 334 cm^-1处特征峰信号最强,选取此处峰高定量测定头孢氨苄的含量。头孢氨苄免疫层析表面增强拉曼光谱检测的线性范围为0~1 ng/mL,检测限为0.001 ng/mL,头孢氨苄的半数抑制质量浓度为0.05 ng/mL。与头孢克洛交叉反应率为111.1%,与头孢曲松钠、头孢夫辛酯、头孢噻吩钠交叉反应率均低于0.1%。实际样品加标浓度为1、4和8 ng /mL,回收率分别为94.4%、103.3%和97.5%。【结论】 本研究建立的头孢氨苄免疫层析表面增强拉曼光谱检测方法操作简便、快速、灵敏,耗材成本低廉,可满足奶牛养殖农场和乳品加工企业进行大批量样品初筛检测需求。     

文冠果壳基活性炭制备工艺优化与性能表征

文冠果壳为文冠果榨油后的废弃物,为避免环境污染,充分利用这种废弃物制成高附加值的活性炭,该研究以文冠果壳为原料,采用磷酸活化法制备活性炭,以固液比、磷酸浓度、活化时间和活化温度为自变量,活性炭的碘吸附值为因变量,经响应面试验优化制备工艺,探究文冠果壳活性炭的吸附性能。结果表明,通过响应面试验优化得到最佳工艺条件：固液比1∶1 g/mL,磷酸浓度71%,活化时间158 min,活化温度540℃,此时碘吸附值为(1 127.377±2.406) mg/g,与预测的碘吸附值误差仅为0.390%。与文冠果壳相比,经活化得到的活性炭水分和灰分明显降低,C元素质量分数升高至69.702%;活性炭的比表面积为841.438 m²/g,总孔容为0.593 cm³/g,平均孔径为4.361 nm,孔隙结构发达,主要以介孔为主,且官能团主要为羰基。因此可以用文冠果壳制备出吸附性能好的活性炭,该结果可为磷酸活化法制备文冠果壳基活性炭的工业化生产提供一定参考。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中锌的含量

采用原子吸收光谱法测定多种品牌奶粉中锌的含量,对干法消化奶粉所用混合酸的组成、比例等试验条件进行了研究,其最佳样品处理条件为:硝酸-高氯酸(4+1)作为溶解用酸,1 mol/L盐酸作为定容用酸,测定结果的相对标准偏差小于2%.     

桉树组培苗嫩梢扦插育苗专用生根粉的研究

采用两种植物生长调节剂对桉树组培苗嫩梢扦插育苗的试验表明，吲哚丁酸配制的生根粉对桉树嫩梢扦插的插条具有促进生根作用，且其Ｉ４号生根粉对各种桉树的嫩梢插条的促根作用更中明显，在试验的４种桉树无性系组培苗中，插条生根率都达到８０％以上。