克·杀单颗粒剂的反向离子对色谱分析

本文采用反相离子对色谱及双通道检测分析克·杀单颗粒剂。以LichrospherRp-8不锈钢柱为色谱柱 ,0.01mol/L四丁基溴化铵 (pH=3.2) +乙腈=70+30为流动相 ,双通道检测 :杀虫单检测波长为245nm,克百威检测波长为280nm。该方法的标准偏差分别为杀虫单0.015、克百威0.0066;变异系数分别为0.79%、1.21% ;线性相关系数分别为0.9999、0.9999,平均回收率分别为99.04%、98.83%。     

番茄、黄瓜及土壤中杀虫单总残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测

建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液-液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg 3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。     

高效液相色谱法同时测定杀虫单·灭蝇胺可溶性粉剂

采用反相液相色谱法，Nova-PaK C18色谱柱，流动相为甲醇：水=45：55(V／V)，检测波长245nm，在5min内同时分析杀虫单。灭蝇胺可溶性粉剂中两种有效成分的含量。该方法简便、快速、准确，灭蝇胺含量的标准偏差为0．033，变异系数为0．65％，杀虫单的标准偏差为0．111，变异系数为0．44％，回收率均达到98％～102％。     

扬州地区水稻二化螟对杀虫单的抗药性研究

采用毛细管点滴法监测江苏扬州(1985～2001)和兴化(1985～1994)水稻二化螟虫群对杀虫单的抗药性。结果表明：1994前,两地虫群对杀虫单的抗性水平相似,抗性倍数在10左右,且年度间变化较小;扬州虫群的抗药性2001年是1985年的5．6倍;二化螟对杀虫单的敏感性变化,与敌百虫、甲胺磷和对硫磷相同。1985～1996年的13年间,用杀虫单主治二化螟,年仅用药1次,二化螟对杀虫单的敏感性相对稳定;1996年以后,年用杀虫单增至3～5次,因选择压增加．二化螟的抗药性迅速上升。