响应面法优化酶促脂肪酸甲酯化工艺条件

为了获得菜籽油脂肪酸酶促甲酯化合成生物柴油的最佳反应条件,首先采用Plackett-Burman法对影响酯化率的5个因素进行筛选,发现酶质量分数、反应温度、摇床转速和反应时间4个因素显著影响酯化率。基于该4因素的最陡爬坡试验、Box-Behnken设计及响应面分析结果表明：反应温度是影响酯化率的最显著因子,反应时间的作用效果相对较弱,反应温度和摇床转速具有明显的互作效应。在优化条件下,醇/脂肪酸摩尔比1.25∶1、酶质量分数11.5 g/kg脂肪酸、反应温度42.2℃、摇床转速199 r/min,反应6 h后,酯化率可达95.67%,与响应面拟和方程的预测值（96.52%）吻合良好。     

离子液体[HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]催化合成松香甘油酯的研究

合成了1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体([HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]),并以其为催化剂,催化松香和甘油酯化合成了松香甘油酯,用红外及核磁共振对产品进行了表征。详细探讨了各因素对酯化反应的影响,确定最佳反应条件为:醇酸比(nOH∶nCOOH)为1.1∶1,反应温度260℃,反应时间7 h,离子液体用量0.03%(占原料松香质量)。在此条件下,产品酸值9.6 mg/g,软化点90℃,得率100.2%,色泽(Fe-Co法)4,与传统催化剂ZnO相比,产品性能更佳。     

食用甘薯淀粉磷酸单酯的研究

为了改善甘薯淀粉性能，拓宽其在食品工业中的应用范围，选择磷酸二氢钠为酯化剂制取甘薯淀粉磷酸中单酯，通过正交试验确定最佳工艺条件，并对所得产品的性质进行了研究。结果表明；甘薯淀粉最佳酯化条件是１０％Ａｈ２ＰＯ４，Ｈ２Ｏ，２％催化剂，热反应温度为１６０℃，热反应时间为２ｈ；酯化淀粉的粘度，持水性，持气泡性和糊的透明度都增大，糊化温度降低，冻融稳定性明显增强。     

Fatty acid digestibility in gilthead sea bream fed diets containing native,re‐esterified or acid vegetable oils

Re‐esterified vegetable oils are obtained from a chemical esterification reaction between vegetable acid oils and glycerol. Due to their properties, it is expected that they have a higher nutritive value than their corresponding acid oils and a better digestibility than their native counterparts. The aim of this study was to determine the effect of re‐esterified oils with a different monoacylglycerol (MAG) and diacylglycerol (DAG) content, produced from palm or rapeseed, on fatty acid digestibility in gilthead sea bream (Sparus aurata). Triplicate groups of fish were fed nine experimental diets containing different oils during 28 days. For each source, four different types of oil were used: native, re‐esterified low or high in MAG and DAG and acid. A commercial fish oil was used for the control diet. Diets containing re‐esterified oils had better apparent digestibility coefficients (ADC) of total fatty acids than acid oil diets. Re‐esterified oils do not negatively affect apparent digestibility coefficients of fatty acids when compared to their corresponding native oils and could be incorporated as a source of energy in diets for gilthead sea bream. An improvement in digestibility compared to the native oil diet was only obtained in palm re‐esterified oil high in MAG and DAG.     

磷酸/离子液体复合体系催化合成乙酸松油酯的研究

将3种磷酸与离子液体组成的复合体系用于催化合成乙酸松油酯的反应,其中,H3PO4/[C4m im]BF4和H3PO4/[C8m im]BF4均显示出很高的催化活性;以H3PO4/[C4m im]BF4为代表,详细考察了反应的影响因素;得出最佳工艺条件:n(松油醇)∶n(乙酸酐)为1∶1.5,松油醇0.03 mol,磷酸0.03 g,反应温度40℃,反应时间10 h,离子液体[C4m im]BF45 g,此条件下所得粗产物中未反应松油醇质量分数仅为0.9%,松油醇的质量分数86.5%,松油烯11.0%。H3PO4/[C4m im]BF4复合体系重复使用7次后,适当补加H3PO4可使催化活性与新催化体系相当。     

加速溶剂萃取-气相色谱法快速测定乌贼膏中的脂肪酸组成

研究了气相色谱法快速分析乌贼膏中脂肪酸组成的方法。通过试验比较了索式提取、超声提取和加速溶剂萃取3种方法的提取效率,同时对检测多种脂肪酸甲脂的气相色谱参数进行全面优化,建立了GC快速分析方法。结果表明,加速溶剂萃取法大大缩短了提取时间,提取出来的脂肪酸经三氟化硼-乙醚催化甲脂化,采用Agilent HP-88色谱柱分析,从乌贼膏中共检出23种脂肪酸,均达到基线分离。本方法快速、准确,可用于乌贼膏中脂肪酸组成的定性和定量分析。     

地沟油热裂解制备燃料油的研究

为了实现地沟油的有效回收利用,采用热裂解和催化酯化工艺制备了地沟油生物燃料油,并把制得的燃料油与0#柴油调合进行台架试验测试。结果表明:通过热裂解反应,油品的物质组成发生了变化,热裂解油主要组分为C10~C18的烷烃、烯烃和羧酸等,其中烃类质量分数占64%。裂解油再经过催化酯化反应,油品的燃料性能进一步提高,所制得的生物燃料油性能如下:酸值0.29 mg/g,黏度2.58 mm2/s,热值为44 MJ/kg,冷凝点-7℃,冷滤点-3℃,各性能都符合国家生物柴油标准。台架试验测试混合燃料的动力性能和排放性能,数据表明地沟油生物燃料油对于柴油机动力性能影响甚微,排放尾气环保性能更优。     

三肽纤维素酯的制备及应用研究

以微晶纤维素为原料,芴甲氧羰基-L-脯氨酸(FMOC-L-Pro-OH)、芴甲氧羰基-L-缬氨酰-L-苯丙氨酸(FMOC-L-Val-L-Phe-OH)和3,5-二硝基苯甲酸为衍生化试剂,经酰氯化、酯化、肽链的延长和氨基的修饰等反应,合成了末端氨基被修饰的三肽纤维素酯(TPC)。通过实验证实三肽若要与纤维素成酯,必须采用先酯化后肽链延长的方式,其中关键步骤为酯化反应,其反应条件为:纤维素在LiCl/DMAc溶液中的质量浓度为20 g/L,温度100℃,n(酰氯)∶n(纤维素中羟基总量)为3∶1,反应时间20 h。再通过肽链延长、氨基修饰反应,最终可得到取代度为2.15的三肽纤维素酯。经过FT-IR、TG、XRD和元素分析等多种分析手段测试可知,3,5-二硝基苯甲酸对肽链末端进行了成功的修饰,该反应路径可行。酯化反应的产物根据沉淀析出液不同,内部氢键产生也不相同,可得到功能不同的三肽纤维素酯。TPC的应用实验结果表明,以甲醇为沉淀析出液的纤维素酯,是良好的肠溶包衣材料,具有遮光性强崩解迅速的特点,但其生理毒性有待进一步研究;以水为沉淀析出液的纤维素酯,被制成手性涂敷柱后,综合了刷型固定相与纤维素固定相的两大优势,拆分能力强大高效,耐化学性极佳,适用范围比以往涂敷柱更广泛,尤其适用于四氢呋喃流动相体系。     

Cerium binding activity of pectins isolated from the seagrasses Zostera marina and Phyllospadix iwatensis

Cerium binding activity of three different water soluble pectin compounds of different origin was studied in a batch sorption system. The Langmuir, Freundlich and BET sorption models were adopted to describe the binding reactions between metal ions and pectin molecules. The Langmuir model provided the best fit. Within the pH range from 4.0 to 6.0, the largest amount of the cerium ions was bound by pectin isolated from the seagrass Phylospadix iwatensis in comparison to pectin extracted from the seagrass Zostera marina and pectin obtained from citrus peel (commercial grade). The Langmuir constants were also highest for the pectin samples isolated from the seagrass P. iwatensis. The results obtained from this study suggest that pectin is a prospective source for the development of radioisotope-removing pharmaceuticals.     

茶籽油制备生物柴油工艺研究

以茶树[Camellia sinensis (L.) O. Kuntze]茶籽油为原料,研究了茶籽油甲酯化制备生物柴油的工艺条件。在单因素试验的基础上,选取反应温度、催化剂用量（占精炼油质量百分比）、反应时间和醇油摩尔比为影响因子,以酯交换率为响应值,应用Box-Behnken中心组合试验设计建立数学模型,进行响应面分析。结果表明,茶籽油制备生物柴油的最佳工艺条件为：反应温度58℃、催化剂用量1.05%、反应时间66min、醇油摩尔比9.7∶1。在此条件下,酯交换率达到98.73%。对生物柴油进行红外光谱和GC-MS分析,产品质量达到国家生物柴油标准。