小麦植株和麦田土壤莠去津残留气相色谱分析方法研究

本研究确立了乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化小麦植株和麦田土壤中莠去津残留样本的前处理方法,建立了柱程序升温、GC-NPD残留样品检测方法.结果表明,优化色谱条件下,莠去津的色谱保留时间为5.97 min,在0.105～54.0 mg/L浓度范围内,莠去津浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为Y=38.79X-120.34(R2=0.998 8).莠去津在小麦植株和麦田土壤中0.05～1mg/kg的3个水平的加标回收率均大于75％,各添加水平3次平行测定值的RSD均小于7％.其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求.该色谱条件下仪器的最低检出量为0.38 ng,方法的最低检出浓度为0.018 mg/kg(植株)和0.021 mg/kg(麦田土壤),此检测灵敏度可以满足该农药在小麦植株和麦田土壤中残留的定量检测要求.     

羧甲基壳聚糖/改性膨润土复合载体对莠去津释放和淋溶的影响

首次尝试将羧甲基壳聚糖与改性膨润土复合用作除草剂莠去津的载体,制备得到控释型颗粒剂,以延缓莠去津的释放,减少淋溶损失,提高药效及控制其污染。通过水中释放实验研究了制剂配方对莠去津释放速率的影响,并借助半经验方程探讨了其释放机理,采用土壤薄层实验考察了复合载体对降低莠去津淋溶的效果。 结果表明,采用复合载体时莠去津的半数释放时间(t 50)可达700 h 以上,比对照采用单一羧甲基壳聚糖作载体时延长了1倍以上。莠去津由颗粒剂向水相释放的过程主要受费克扩散(Fickian diffusion)控制,且经9次淋洗后莠去津的累计淋出率仅为6.0%,表明该复合载体控释制剂可显著减少莠去津对地下水的污染。     

多功能净化柱和固相萃取双重净化-液相色谱质谱法检测青贮饲料中莠去津及其代谢物的残留

采用多功能净化柱和MCX柱双重为样品的前处理方法,建立了青贮玉米中莠去津及其6种主要代谢产物的高效液相色谱质谱联用分析方法。试样经乙腈水提取,C18色谱柱梯度分离,并以基质匹配曲线外标法定量。结果表明:莠去津及其代谢物在2～100μg/kg范围内线性良好,标准曲线相关系数r均大于0.99。在2～50μg/kg浓度范围内,平均添加回收率在71.01%～113.34%,相对标准偏差为2.58%～15.46%,各目标物检出限(LOD)为1μg/kg,定量检出想(LOQ)为2μg/kg。本方法重现性好,准确度高,能够满足青贮玉米中残留检测的需要。     

田间土壤剖面中阿特拉津的迁移试验

为了评价阿特拉津的污染风险,采用原位试验法研究了土壤剖面中阿特拉津、Br-与水分耦合迁移特征.结果表明,施用阿特拉津24 h后,模拟降雨1 h,降雨量为40 mm的处理(Ⅰ)和80 mm的处理(Ⅱ)的土壤含水率随土层深度增加先减小后增加;而施用阿特拉津前模拟降雨1 h,降雨量为10mm,施用24 h后,模拟降雨1 h,降雨量为40 mm的处理(Ⅲ)和80 mm的处理(Ⅳ)的则呈"S"形变化.Br-与阿特拉津在0～10 cm土层的残留浓度最大,分别为1.40、1.09、0.62、0.52 mol/kg和0.82、0.74、0.54、0.29 靏/g.处理Ⅰ、Ⅱ的各土层中Br-与阿特拉津的变异较小.土壤溶液中阿特拉津的浓度随土层深度的增加而降低,表层(20 cm)土壤溶液中阿特拉津残留浓度为:处理Ⅰ＞处理Ⅲ＞处理Ⅱ＞处理Ⅳ.     

莠去津在土壤中的残留试验研究

本文介绍了莠去津在土壤中的残留消解动态试验及其检测方法和检测结果。     

Influence of Compost Addition to Soil on the Behaviour of Herbicides

The transformations of eight herbicides (atrazine, simazine, terbutryn, pendimethalin, carbetamide, 2,4-D, metsulfuron-methyl and dimefuron) in soil after compost addition were monitored during long-term laboratory incubations. The herbicides were applied to soil, compost and soil-compost mixtures. Herbicide sorption, their kinetics of mineralisation and the extractability of residues were compared in the different treatments. Compost addition to soil generally decreased herbicide mineralisation and favoured the stabilisation of herbicide residues. A fraction of the stabilised residues remained extractable and potentially available. However, most of them were unextractable and formed bound residues. Sorption could be at the origin of a kinetically limited biodegradation, mainly for the most highly-sorbed herbicides (atrazine, simazine, terbutryn, pendimethalin and dimefuron). Compost addition had little effects on the less sorbed herbicides (carbetamide, 2,4-D and metsulfuron- methyl). © 1997 SCI.     

苜蓿菌根对土壤中阿特拉津降解及酶活性影响

为进一步揭示丛枝菌根(AM)对土壤中阿特拉津的降解机理,建立了新型T型培养体系,并以阿特拉津敏感植物紫花苜蓿(Medicago sativa)接种摩西球囊霉(Glomus mosseae)形成的共生体系为研究对象,分别测定了苜蓿菌根对阿特拉津的降解效率及其根际土壤酶活性。当阿特拉津胁迫浓度为 20 mg/kg时,苜蓿菌根侵染率在25天时高达85.70%,阿特拉津降解率为70.22%,其中菌根贡献度为77.28%,表明苜蓿菌根对阿特拉津具有较强的降解能力。与此同时,添加阿特拉津能够提高菌根根际土壤中蔗糖酶、脲酶、过氧化氢酶和纤维素酶的活性。在接种G. mosseae和添加阿特拉津的双重作用下,4种土壤酶活性进一步增强。总之,本研究结果为应用AM真菌修复农药污染土壤提供了理论依据。     

3种莠去津复配剂对玉米田杂草的防除效果

为降低莠去津对后茬作物的危害及环境的污染,选用3种莠去津复配制剂（20％烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂、25％硝磺草酮·莠去津悬浮剂、50％硝磺草酮·莠去津·乙草胺悬乳剂）进行玉米田杂草防除效果研究,为田间合理选用除草剂提供依据。结果显示,3种复配剂对玉米地田间杂草群体防效均较好,药后45 d杂草群体株防效在84．00％以上、鲜质量防效在97．00％以上,25％硝磺草酮·莠去津悬浮剂对狗尾草防效较差,说明各复配剂能有效防除玉米地田间杂草且对玉米生长安全。     

阿特拉津在紫外-氯消毒中的转化特性及机理研究

采用紫外-氯消毒技术去除水中的农药类内分泌干扰物阿特拉津,利用高效液相色谱（HPLC）测定水中阿特拉津残留浓度,并以液相-质谱联用（LC-MS、LC-MS/MS）技术鉴定其消毒副产物。结果表明,紫外-氯联合消毒技术能有效去除水中的阿特拉津。阿特拉津在紫外消毒过程中迅速降解,主要表现为脱氯羟基化作用,主要产物为2-羟基-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三氮苯（OIET）,次要反应为氨基侧链脱烷基、氧化以及脱水成烯反应。后续加氯过程对阿特拉津及其主要产物没有明显的去除效果,但能有效去除乙烯胺类产物,且不明显引入消毒副产物,是一种安全有效的水处理工艺。