QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定熊胆粉中9种苯二氮䓬类药物残留量

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)快速测定中药材熊胆粉中9种苯二氮?类药物残留的方法。样品以乙腈为提取溶剂,经萃取盐包除杂提取,采用分散式固相萃取管 (EMR-Lipid dSPE) 净化,ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1×100 mm)分离,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量。在优化的条件下,虽9种药物存在不同程度的基质效应,但不影响检测结果的准确性。方法学考察结果显示,9种苯二氮?类药物在对应的浓度范围内线性关系良好,决定系数(R²)≥0.9961,方法检出限(LOD,S/N =3)在0.06～0.71 μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N =10)在0.20～2.60 μg/kg范围内,3个加标水平的平均回收率在69.1%～108.0%范围内,日内RSD为1.8%～9.0%,日间RSD为2.6%～9.3%。该方法前处理操作简便、重现性好,准确度高,为熊胆粉中苯二氮?类药物残留的风险监控提供了一种有效的检测技术。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。样品经乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈和水分层,低温冷冻沉淀蛋白质,取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化,Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.5～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2均大于0.990;检出限均为0.2 μg/kg,定量     

西番莲粉喷雾干燥工艺研究

采用酶解西番莲汁为原料,以麦芽糊精为助干剂,通过喷雾干燥法制备了西番莲粉,研究麦芽糊精添加量、进风温度、进料流量和进料浓度对西番莲粉产率、VC含量和含水率的影响。在单因素试验的基础上,采用正交试验优化了西番莲粉喷雾干燥工艺参数。结果表明,西番莲粉喷雾干燥的最佳工艺参数为:麦芽糊精添加量60%(按照喷雾干燥前料液总固形物含量计算),进风温度170℃,进料流量9 mL/min,进料浓度30%,此条件下西番莲粉的产率50.47%,VC含量58.88 mg/100 g,含水率4.8%。制得的产品具有西番莲特有的果香,研究为西番莲的产品多样化提供新的方法和思路。     

圆叶决明种子粉对肉鸡血脂指标的影响

研究了圆叶决明种子粉对艾维茵（AA）肉鸡血脂指标的影响，并初步探讨了其机理。选取8周龄健康AA鸡240羽，采用单因子试验设计，随机分为2组，每组3次重复，每次重复40羽，对照组饲喂基础日粮，试验组日粮为基础日粮添加3g／羽圆叶决明种子粉（120目），试验期30天。观测圆叶决明种子粉对AA鸡生产性能、脂肪沉积指标、血脂指标、转氨酶活性的影响。结果表明：①在肉鸡生产性能方面，对照组和试验组没有显著差异（P〉0．05）；②圆叶决明种子粉具有显著降低脂肪沉积的作用；③圆叶决明种子粉能明显降低肉鸡血清总胆固醇（TCHO）、甘油三酯（TG）、低密度酯蛋白含量（LDL—C）（P〈0．05），显著升高血清高密度酯蛋白（HDL—C）含量（P〈0．05）；④通过对肉鸡谷丙转氨酶（AST）、谷草转氨酶（ALT）活性的检测，表明饲喂圆叶决明种子粉对肉鸡肝脏没有损伤作用。     

微晶化磷矿粉在不同类型土壤上的释磷效应

[目的]为了研究磷矿粉在不同土壤上的磷释放规律。[方法]选取5种典型类型土壤进行盆栽试验,于油菜苗期取土样和植株样进行化学分析。[结论]微晶化磷矿粉的肥效在红壤、棕壤以及水稻土等偏酸性土壤上比在褐土和潮土等中、碱性土壤上效果好;在红壤等酸性土壤上施用2倍及以上于过磷酸钙量的微晶化磷矿粉对土壤及油菜的影响效果明显,在褐土等偏碱性的土壤上微晶化磷矿粉的肥效还有待提高。[讨论]该研究可以为微晶化磷矿粉的广泛施用提供依据。     

超高效液相色谱串联飞行时间质谱法检测黑水虻产品中黄曲霉毒素B1

本研究建立了黑水虻产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱测定方法,对黑水虻幼虫粉中AFB1的提取、超高效液相色谱串联质谱检测条件进行了优化。使用甲醇-水溶液(8:2,体积比),添加7%氯化钠对黑水虻幼虫粉中AFB1进行提取,免疫亲和柱净化,甲醇-乙酸铵(10 mmol/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式检测,7.0 min出峰。结果表明:AFB1在1~20μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,幼虫粉回收率为83.1%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为6%~10%;虫粪回收率为76.6%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为0~3%;检出限(LOD,S/N≥3)为0.01μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.05μg/kg。该方法操作简单、结果准确,可以用于黑水虻幼虫粉和虫粪产品中AFB1的检测。     

复方健胃散对广西本地黄牛瘤胃生理指标的影响

为了探讨复方健胃散对广西本地黄牛瘤胃生理指标的影响,实验采取前后自身对照的方法,第一阶段为对照期,第二阶段饲喂健胃散。与第一阶段相比,瘤胃液中瘤胃纤毛虫活性与微生物活性在第二阶段显著增强;挥发性脂肪酸(VFA)含量在第一阶段中为51.5±2.17a,在第二阶段提高到63.9±4.19b,差异极显著(P<0.01);原虫蛋白含量在第一阶段中为0.177±0.0051c,在第二阶段提高到0.228±0.0133d,差异极显著(P<0.01);细菌蛋白含量在第一阶段中为0.175±0.0071e,在第二阶段提高到0.228±0.0119f,差异极显著(P<0.01);pH在整个过程中没有显著变化。而反刍动物瘤胃内VFA是一项很重要的发酵生理指标。VFA来源于微生物对饲料中营养物质的消化分解,生长与繁殖,也给动物提供能量。     

中药添加剂降低牛奶中体细胞作用的功效试验

乳汁中体细胞增高,是奶牛隐性乳腺炎的主要指标,用传统中兽医理论组方,针对奶牛隐性乳腺炎,配制了一种具有清热解毒、通经活络和提高乳房抵抗力及免疫功能的中药添加剂——"降体细胞中药添加剂",并对奶牛隐性乳腺炎病例进行了降低体细胞的治疗试验。结果显示,其一个疗程(7d)对奶牛隐性乳腺炎病例降低体细胞功能的有效率为83%,略高于市售产品对照组80%的有效率。因为是纯中药配方,可作为市售同功效但泌乳期禁用药物的替代产品。     

不同大豆蛋白源对黄金鲈生长、饲料利用及肌肉营养成分的影响

【目的】研究不同大豆蛋白源对黄金鲈生长、饲料利用及肌肉营养成分的影响,为黄金鲈人工配合饲料的优化提供依据。【方法】以初始体质量为(28.71±0.08)g/尾的黄金鲈为研究对象,分别以豆粕和全脂豆粉为植物蛋白源,鱼粉为动物蛋白源,面粉和糊精为糖源,混合油脂[m(鱼油)∶m(玉米油)=1∶1]为脂肪源,配制成对照组、豆粕组、全脂豆粉组3种等氮(粗蛋白含量420.0g/kg)、等能(总能20.0 MJ/kg)的半精制饲料,其中豆粕组和全脂豆粉组是用豆粕和全脂豆粉分别替代对照组20%的鱼粉蛋白。每组饲料设3个重复,每个重复放养20尾,在控温单循环养殖系统进行为期8周的饲养试验。饲养试验结束后,采用国家标准方法测定黄金鲈肌肉中粗蛋白、粗脂肪、水分及粗灰分含量。【结果】在本试验条件下,豆粕替代鱼粉蛋白20%组的终末体质量、体质量增加率、特定生长率、饲料效率、蛋白质效率与对照组差异不显著(P0.05);而全脂豆粉替代鱼粉蛋白20%组的终末体质量、体质量增加率、特定生长率、饲料效率、蛋白质效率显著低于对照组(P0.05);不同大豆蛋白源对黄金鲈的肥满度、脏体比和肝体比影响不显著(P0.05)。当豆粕替代20%的鱼粉蛋白时,黄金鲈肌肉中的粗蛋白含量与对照组差异不显著(P0.05);当全脂豆粉替代20%的鱼粉蛋白时,黄金鲈肌肉中的粗蛋白含量显著低于对照组(P0.05);而不同大豆蛋白源对黄金鲈肌肉中的粗脂肪和粗灰分含量影响不显著(P0.05)。【结论】在本试验条件下,综合分析不同大豆蛋白源对黄金鲈生长、饲料利用及肌肉营养成分的影响,相同鱼粉蛋白替代水平下,豆粕的替代效果优于全脂豆粉。     

蘸根处理方式对彰武松造林成效的影响——以北京山区为例

[目的]探究不同蘸根处理对彰武松造林效果及生长表现的影响,为推动北京地区生态环境的发展提供科学参考。[方法]在北京市密云区采用完全随机区组试验,以清水为对照,设置复合微生物菌剂、ABT-3生根粉和两者1∶1混合3种处理,研究不同处理对5 a生彰武松造林其成活率、生长量、叶片性状、干物质量以及造林成本影响。[结果]单施ABT-3号生根粉的地径、地下生物量、造林成活率、造林成本效果最佳;单施复合微生物菌剂的苗高、地径、年均生长量、地上干物质量、总干物质量、针叶厚度、针叶面积、叶绿素含量效果最佳;混合处理的各测定指标均低于单施处理,但高于对照处理。[结论]在北京地区进行彰武松造林实践生产中,除了采用常规抚育管理外,建议合理使用复合微生物菌剂。它不仅能够提高造林成活率,而且还可以促进苗木生长发育,加快成林步伐,提高林分品质,最终达到改善北京市环境的目标。