液相色谱串联质谱法测定茶叶中氨基甲酸酯类物质研究

对液相色谱-串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)快速准确测定茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威含量进行研究。对样品前处理方法进行了优化,样品经乙腈提取、氨基固相萃取柱净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。结果表明:方法的检出限为5μg/kg,样品浓度为0.001～0.200 mg/kg时线性关系良好(相关系数r0.99),平均添加回收率70%～75%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,可用于茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威残留的分析测定。     

平邑不同区域金银花各部位及土壤中5种重金属元素含量测定

[目的]了解山东平邑县不同区域道地药材金银花及其不同组织和生长土壤中5种重金属元素含量状况。[方法]以山东省平邑县不同生长区域的金银花及其生长土壤为样品,先采用微波消解法处理样品,再利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定砷、铜、汞、镉、铅5种金属元素含量。[结果]药典规定的5种重金属砷、铜、汞、镉、铅元素在金银花药材中的含量均未超出我国对中药材中重金属残留量规定的检测限;对土壤、药材根、茎、叶、花中5种金属元素的含量分析显示,土壤中的金属元素未影响该地区生产的药材质量。[结论]研究可为金银花的质量评价提供一定参考。     

干旱胁迫下香蕉幼苗蛋白质组学分析

[目的]研究干旱胁迫下香蕉蛋白表达情况,为探索香蕉的抗旱分子机制提供理论依据.[方法]以桂蕉1号组培苗叶片为材料,对其进行干旱胁迫处理,运用iTRAQ结合液相色谱—质谱联用(LC-MS-MS)技术对其差异蛋白进行检测,并通过生物信息学分析对香蕉叶片蛋白质组进行鉴定.[结果]从干旱胁迫处理的组培苗叶片中共鉴定出1655种蛋白,其中获得定量信息的蛋白有1023种,差异表达蛋白78种,包括上调蛋白32种和下调蛋白46种.GO生物进程分析结果表明,78种差异表达蛋白参与了细胞过程、代谢过程、响应刺激胁迫过程及单有机体过程等多个生物进程.GO分子功能分析结果表明,上调蛋白主要具有催化活性功能、结合功能、抗氧化活性和功能调节;下调蛋白主要具有催化活性功能和结合功能.GO富集分析结果显示,上调蛋白主要参与过氧化氢反应、活性氧反应等;下调蛋白主要参与淀粉代谢、二糖代谢、蔗糖代谢、寡糖代谢、细胞碳水化合物生物合成等多个碳素代谢进程,且其主要是质外体、胞外区、类囊体等部位的组分,参与1,6-二磷酸果糖1-磷酸酶反应、蔗糖磷酸酶反应及碳水化合物磷酸酶反应等.在氮素代谢过程中,参与甘氨酸代谢的丝氨酸羟甲基转移酶(SHMT)在线粒体中的含量明显下降,而参与活性氧代谢的过氧化氢酶(CAT)含量明显上升.[结论]干旱胁迫下香蕉的表达蛋白种类及数量发生明显变化,且其抗旱机制是多种蛋白质共同作用的结果,主要通过调节物质和能量代谢及应激活动来发挥作用.     

UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定板栗中58种农药残留

为建立适用于板栗多种农药残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,以乙腈为提取溶剂,样品经高速均质提取,PSA、C18固相萃取柱净化后用HPLC分离,以Agilent C18(2.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,甲醇和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5.0μL、流速300μL/min,在ESI离子源、正离子扫描、动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分定性,外标法峰面积定量。结果表明:58种农药在各自的线性范围内相关性良好(r0.99),各农药的加标回收率范围为60%~120%,符合残留检测要求。     

紫外分光光度法快速测定龙泉破壁灵芝孢子粉三萜含量

选取5种龙泉破壁灵芝孢子粉为研究对象,使用紫外分光光度法,建立了一种快速、简单、高灵敏度,专门针对灵芝孢子粉中三萜测定的方法。结果表明,该方法测得龙泉破壁灵芝孢子粉三萜含量为2.94%~3.43%。熊果酸浓度在20~140μg范围内呈良好的线性关系,精密度(RSD)为0.88%,回收率为88.6%~92.5%,完全能够满足于破壁灵芝孢子粉中三萜成分的分析研究。     

不同市场销售中药紫草的质量调查研究

[目的]调查市场上不同批次中药紫草的质量情况。[方法]优选提取方法后同时采用冷浸法和温浸法,以95%乙醇作为溶剂,采用紫外-可见分光光度法测定13个不同批次的紫草中羟基萘醌总色素的含量。[结果]13批紫草中羟基萘醌总色素的含量差异较大,且只有3个批次紫草中羟基萘醌总色素的含量在冷浸法和温浸法2种方法提取时均大于0.8%,另有2个批次紫草中羟基萘醌总色素的含量只在温浸法时大于0.8%。[结论]目前市场上销售的中药紫草质量品质参差不齐,且有很大一部分紫草的质量并不过关。     

机器学习在近红外光谱法判别鲍鱼品种研究中的应用

为解决市场上鲍鱼产品缺乏科学分类方法的问题,利用近红外光谱分析技术结合机器学习方法对鲍鱼快速分类进行研究,使用MicroNIRTM1700便携式近红外光谱仪采集3种鲍鱼,即绿盘鲍(25只)、红壳鲍(31只)、皱纹盘鲍(35只)的光谱数据,采用CART算法建立鲍鱼分类决策树模型,以模型对测试集样本的预测准确率衡量决策树模型优劣,分裂策略为在每个节点处选择Gini不纯度最大的方式进行分裂,通过交叉验证控制决策树深度。结果表明,对训练集180条光谱建立模型,采用5折交叉验证,模型准确率为90.00%,对测试集93条光谱的预测准确率为90.32%。本研究方法可以很好地区分绿盘鲍、红壳鲍和皱纹盘鲍,满足鲍鱼现场快速分类的需求。     

黑米红枣乳酸菌发酵饮料品质分析

以黑米和红枣为原料,制备新型复合乳酸菌发酵饮料,测定其理化指标、总酚和黄酮质量浓度及DPPH自由基和ABTS自由基清除能力,采用电子鼻、电子舌和SPME-GC-MS对2种饮料的感官特性和挥发性风味物质进行比较分析。结果表明:与红枣乳酸饮料相比,黑米红枣乳酸菌发酵饮料酸度和总固形物含量增大,颜色更加鲜亮丰满;黑米红枣乳酸饮料的总酚和总黄酮质量浓度、DPPH自由基和ABTS自由基清除率显著高于红枣乳酸饮料;电子鼻和电子舌对2种饮料的感官特性及其差异有很好的识别能力;黑米红枣乳酸饮料与红枣乳酸饮料的醛类、酮类、醇类、脂类等挥发性香气成分及有机酸成分有较大差异,黑米红枣乳酸饮料相比红枣乳酸饮料有更好的色泽、风味、滋味和适口性。     

小花棘豆内生真菌中苦马豆素的鉴定及含量测定

[目的]探索体外培养出的小花棘豆埃里砖格孢属内生真菌是否产生苦马豆素,进而深入研究植物的毒性与内生真菌的关系。[方法]用化学方法从培养的小花棘豆内生真菌菌丝体样品中提取苦马豆素,并对样品的分子离子结构进行质谱分析鉴定。[结果]样品中均含与标准品苦马豆素相同的质荷比m/z为174的特征峰,从而确定了样品中含苦马豆素;气相色谱法测定样品中苦马豆素的含量在24～100μg/g。[结论]该研究首次发现体外培养的小花棘豆埃里砖格孢属内生真菌能产生苦马豆素,认为植物的苦马豆素毒性应与该内生真菌有关。