UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。     

Efficacy of a mephentermine‐based product as a vasopressor and a cardiac performance enhancer when given intramuscularly to cattle

The goal of this study was to confirm the vasopressor and cardiac effects of POTENAY^® INJETÁVEL (POT), a mephentermine‐based product, given to cattle with induced vascular/cardiac depression. Ten healthy Holstein cattle (206 ± 13 kg) followed a randomized‐complete‐block design (RCBD) utilizing crossover study design. Each animal randomly received (1 ml/25 kg, IM) of either POT (n = 10) or volume‐matched placebo control (0.9%NaCl, CP, n = 10). A subset of animals (n = 5) received POT first (day 0) while the remaining (n = 5) received CP; after a six‐day washout period, cattle received the opposite compound. Animals were anesthetized and catheterized for systemic/left ventricular hemodynamic monitoring. Myocardial dysfunction/hypotension was induced by increasing the end‐tidal isoflurane concentration until arterial blood pressure was 20% lower than at baseline and remained stable. Once the animal was determined to be hypotensive and hemodynamically stable, steady‐state hypotensive baseline data (BL2) were acquired, and treatment with either POT or CP was given. Data were acquired post‐treatment at every 15 min for 90 min. POT improved cardiac output (+68 L/min, ±14%, p < 0.05), MAP (+14 mmHg, ±4%, p < 0.05), HR (+22 bpm, ±8%, p < 0.05), and peak rates of ventricular pressure change during both systole (dP/dt_max: +37 mmHg/s ±13%, p < 0.05) and diastole (dP/dt_min: +31 mmHg/s, ±7%, p < 0.05). No improvements were noted following placebo‐control administration. Results indicate that POT improves cardiac performance and systemic hemodynamics in cattle with induced cardiovascular depression when given as single intramuscular injection.     

羔羊日粮精粗比对其肉及脂肪组织中脂肪酸组成的影响

为了研究不同精粗比日粮对广河羊羔肉品质的影响,在广河县羔羊肉生产区,选择不同精粗比饲喂的6月龄健康陶寒杂交(陶赛特羊♂×小尾寒羊♀)断奶去势公羔各3只进行屠宰,取股二头肌、背最长肌、肱二头肌3个部位肌肉和肾周脂肪、皮下脂肪、尾部脂肪3个部位脂肪,用气象色谱法分析其脂肪酸的种类及含量。结果表明,在所有组织中均检测出38种脂肪酸,其中饱和脂肪酸17种,不饱和脂肪酸21种。脂肪组织中饲喂低精粗比日粮的亚油酸(C18∶2n6c)、α-亚麻酸(C18∶3n3)、饱和脂肪酸(SFA)、多不饱和脂肪酸(PUFA)及其与饱和脂肪酸比值(P/S)、n3系多不饱和脂肪酸和n6系多不饱和脂肪酸均显著高于饲喂高精粗比日粮(P<0.05);饲喂低精粗比日粮的所有组织中花生四烯酸(C20∶4)的含量显著高于饲喂高精粗比日粮(P<0.05);与饲喂高精粗比日粮的羊羔肉相比,饲喂低精粗比日粮既节省了生产成本又明显改善和提高了羊羔肉中脂肪酸的营养价值。     

2016/2017冬中国气温偏暖的基本特征及可能成因

利用中国740余站观测的月平均2 m气温资料以及NCEP/NCAR再分析资料,通过动力学诊断的方法,对2016—2017年中国冬季异常偏暖现象进行了研究。结果发现：中国2016—2017年冬季气温偏暖主要是由于西伯利亚高压和阿留申低压偏弱导致东亚冬季风偏弱,在中国存在异常的偏南风。阿留申低压偏弱由两个因素引起,一是由于阿留申群岛地区的海温偏低,冷源对应异常高压导致阿留申低压偏弱;二是阿留申低压在东亚副热带高空西风急流出口区以北,然而该冬季高空西风急流出口区位置偏南,导致阿留申地区偏离急流出口减压区,从而导致阿留申低压偏弱。此外,西风带偏北,中高纬亚洲大陆上空以纬向环流为主,不利于冷空气南下。     

毕节特产珍稀药材圆珠半夏的HPLC指纹图谱分析

为毕节大方圆珠半夏质量标准的建立提供参考,采用HPLC法对10批不同产地及不同采收时间的圆珠半夏进行了指纹图谱研究。结果表明:测定的10批半夏样品有23个共有峰,共有峰面积为91.6%~95.8%,相对峰面积的RSD为0.12%~0.40%;共有峰的相对保留时间从0.182~1.810min,相对保留时间的RSD在0.02%~0.10%。结论,该方法具有良好的稳定性和重复性,可用于圆珠半夏化学成分分析。     

放牧压力对草原砂质栗钙土微生物量C,N,P影响的研究

对不同放牧压力下草原砂质栗钙土微生物量C、N、P进行较为系统地研究。结果表明：就土壤原土来看,随着放牧压力的增大,土壤微生物量C,N先增加后减少;土壤微生物量C在放牧率2.67只羊/hm2时相对较高,微生物量P随着放牧压力的增大逐渐降低。     

红叶石楠提取类胡萝卜素的工艺条件研究

在单因素试验基础上,采用正交试验优化红叶石楠绿叶中类胡萝卜素的提取工艺条件,并用柱层析分离纯化粗提液中的类胡萝卜素。结果表明,在40℃下以丙酮∶乙醇=1∶1为提取剂,料液比1∶10,浸提时间1.5 h,类胡萝卜素含量可达51.26μg/g。该类胡萝卜素粗提液经过柱层析法初步分离纯化,纯化倍数可达1.41。     

冷却塔混凝土粗糙度对平均风压系数的影响

采用CFD方法研究全尺寸双曲冷却塔表面混凝土粗糙度对风压系数的影响.在规范规定的粗糙度范围内，分别对表面混凝土光滑以及表面混凝土有不同粗糙度高度的冷却塔全尺寸模型进行了数值模拟.将不同工况下的风压系数计算值与以往文献的风洞试验和现场实测数据进行了比较.研究结果表明：冷却塔全尺寸CFD模拟虽然解决了雷诺数相似问题，但纯粹的光滑壁面冷却塔在CFD计算中得到的平均风压系数比实际值偏离较大；在冷却塔全尺寸CFD模拟中必须考虑实际冷却塔表面的粗糙度对其平均风压系数的影响.     

基于霍尔效应的微小压强测量装置的设计与实现

针对化工液体的微小压强测量中所存在的测量复杂、精度低的问题，设计一种基于霍尔效应的测量流体微小压强变化的装置。该测量装置通过前端受力装置来承受液体压强的变化而产生一定的位移，并转换成霍尔电动势，经放大调理电路，最后接电压表显示相应的电压值。根据输出电压与液体压强之间的关系即可得到相应深度的压强大小。在实验中，电压表精确到1mV，最小可测量到0.792Pa的压强变化，其测量精度较高。该装置体积小、通用性强，具有较好的应用前景。     

固相萃取-亲水作用色谱法测定香菇中硫杂脯氨酸

通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇(Lentinula edodes)中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC 亲水作用色谱柱(4.6×250 mm,5μm)对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水(85∶15,v/v)等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长193 nm,柱温30℃。前处理方法为：香菇样品采用甲醇-水(70∶30,v/v)提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸(90∶10,v/v)作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%~101.7%,相对标准偏差在1.3%~4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。