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991.
[目的]用固相萃取-HPLC法测定油炸食品中丙烯酰胺的含量。[方法]以市售的6种油炸淀粉类食品为供试样品,用自制活性炭固相萃取小柱对各净化液进行富集,在流动相为甲醇∶水=5∶95,紫外检测波长为210 nm,色谱柱为C18时检测油炸食品中丙烯酰胺的含量。[结果]经测定,薯片、虾条、油炸饼、麻花、油条和锅巴食品中的丙烯酰胺的含量分别为2.50、1.10、0.80、0.66、0.51和0.70μg/g。根据试验设定的色谱条件,以峰面积为纵坐标,丙烯酰胺的浓度为横坐标做标准曲线,得线性回归方程为:Y=1.041×105X-1.442×103,丙烯酰胺的线性范围为0.1~2.0μg/m l,最低检出限为0.05,回收率大于70%,RSD为1.5%。[结论]固相萃取-HPLC法测定油炸食品中丙烯酰胺的效果较好,用固相小柱可有效减少杂质峰的干扰,使得样品加标回收率较高。 相似文献
992.
高效液相色谱-四通道紫外可见检测法测定五加皮中原儿茶酸含量 总被引:1,自引:1,他引:0
[目的]建立五加皮中原儿茶酸的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,以ODSC18(柱长250 mm,内径4.6 mm,涂布厚度5μm)为色谱柱,流动相为甲醇∶磷酸二氢钠缓冲溶液(浓度0.1 mol/L)=15∶85,pH=2.5,测定五加皮中原儿茶酸的含量。四通道紫外检测的定性检测波长分别为245、260、275、290 nm;定量检测波长为260 nm。[结果]原儿茶酸在0.5~6.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.87%,RSD为2.11%。[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于五加皮中原儿茶酸的含量测定。 相似文献
993.
994.
离子色谱法测定环境水样中无机阴离子 总被引:3,自引:2,他引:1
[目的]分析测定饮用水、地表水、降水、污水等水样中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-8种无机阴离子含量。[方法]利用离子色谱法测定环境水样中的阴离子含量,以6.0 mmol/L Na2CO3和5.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,用IonPac AS14A(250mm×4 mm)阴离子分离柱、ASRS ULTRAII(4 mm)阴离子抑制器,一次进样25μl,能在17 min内完成分析。[结果]环境水样中检测到F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-6种阴离子,未检测到Br-、SO32-;8种阴离子的检出限为6.3~28.3μg/L,加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差均小于4%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,能够满足环境水样中阴离子的分析要求。 相似文献
995.
离子色谱法测定饮用水中亚硝酸盐和溴酸盐含量的变化 总被引:2,自引:2,他引:0
[目的]探讨饮用水中亚硝酸盐(NO2-)和溴酸盐(BrO3-)含量的变化。[方法]利用ICS-2000离子色谱法检测了3种饮用水中亚硝酸盐和溴酸盐在不同条件下的含量。[结果]在自来水、桶装纯净水、桶装矿泉水3种水中,亚硝酸盐含量随时间的增加有所增加,加热也未降低亚硝酸盐含量;纯水、自来水中未检测出溴酸盐,桶装矿泉水中测得的溴酸盐均随着时间的增加而增加,加热后能够较大程度上降低桶装矿泉水中溴酸盐的浓度。该方法检测的NO2-浓度在0~2 mg/L范围内有良好的线性关系(r=0.999 95),最小检测值为0.000 1 mg/L,实样加标回收率在97.34%~108.61%;BrO3-浓度在0~2 mg/L范围内也有良好的线性关系(r=0.999 97),最小检测值为0.000 2 mg/L,实样加标回收率在95.93%~101.04%。[结论]该方法精密度高、操作简便、易推广。 相似文献
996.
反相高效液相色谱法同时测定香椿果中3种酚性化合物 总被引:2,自引:2,他引:0
[目的]建立了同时测定香椿果提取物中没食子酸、没食子酸甲酯、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰-β-D-葡萄糖3种酚性化合物含量的方法。[方法]采用Hypersil C18色谱柱(6.0 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,以1.0 ml/min流速为进行梯度洗脱,柱0.480、0.018~0.180和0.022~0.220μg之间线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率分别为101.6%、99.5%和99.1%,RSD值≤2.9%。[结论]该含量测定方法简便、准确、分离效果好,可用于香椿果中的酚性成分含量的测定。 相似文献
997.
998.
建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110.0%之间,日内精密度为4.0%~12.0%(n=6),日间精密度为2.3%~12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。研究亮点:建立了水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯残留检测的气相检测方法... 相似文献
999.
凝胶过滤层析参数对EV71病毒粗提液分离效果的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
通过凝胶过滤层析达到分离纯化EV71肠道病毒粗提液,以提高EV71的纯度.选用不同的洗脱流速、不同样品上样量、不同的缓冲溶液的pH值和不同盐浓度对EV71肠道病毒粗提液进行连续洗脱.结果表明,凝胶过滤层析的洗脱流速、样品上样量、缓冲溶液的pH值和盐浓度对EV71病毒均能不同程度地影响EV71病毒粗提液的分离效果.在试验... 相似文献
1000.
苏云金芽胞杆菌CT-43高产苏云金素,其内生质粒pBMB0558上virD4基因编码的VirD4蛋白与Ⅳ型分泌系统中结合底物的偶合蛋白(T4CPs)高度同源.本研究利用插入缺失突变方法,构建同源双交换载体,敲除CT-43中的virD4基因,得到1株突变株BMB1122.HPLC检测结果显示,突变株BMB1122发酵上清... 相似文献