离子色谱法与国标高效液相色谱法对婴幼儿配方乳粉中糖类的测定分析

采用高效阴离子交换分离-脉冲安培检测法建立婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖及蔗果五糖的分析方法,对4 种品牌乳粉中的糖类进行定性和定量分析。结果表明：离子色谱法测定结果的相对标准偏差小于4%（n=5）,加标回收率为78.0%～96.8%,检出限为3.0～12.0 mg/100 g;采用国标中高效液相色谱法与离子色谱法进行比较,2 种方法对乳粉中蔗糖、乳糖、蔗果三糖的检出结果基本相同,但其他5 种糖高效液相色谱法均未检出,而离子色谱法均检出相应含量,离子色谱法比高效液相色谱法灵敏度高,可同时检测婴幼儿配方乳粉中多种糖类。     

鸡传染性法氏囊病病毒rVP2蛋白高效组装亚病毒颗粒的鉴定

为获得高纯度的鸡传染性法氏囊病病毒（infectious bursal disease virus,IBDV）VP2蛋白自组装的亚病毒颗粒（subviral particles,SVPs）,并对重组VP2蛋白（rVP2）SVPs的组装效率和均一性进行评价,本试验利用大肠杆菌表达IBDV rVP2,通过SDS-PAGE和Western blotting对蛋白表达情况和免疫反应性进行鉴定,通过阴离子交换层析和切向流超滤浓缩系统纯化rVP2蛋白,并通过透射电镜（TEM）、高效液相尺寸排阻色谱（HPSEC）、蔗糖密度梯度离心及粒径和表面电位（Zeta potential）等多种检测技术对单个SVP组装形态和整体组装情况进行分析检测,初步建立了IBDV rVP2 SVPs组装效率的系统性检测方法。结果显示,在大肠杆菌中实现IBDV rVP2的大部分可溶性表达,且能与鸡IBDV阳性血清有明显的免疫反应性,纯化后rVP2纯度提高66.9倍,回收率达到93.3%。TEM观察rVP2自组装成直径约25 nm的SVPs,视野内SVPs大小均一,均匀分散。HPSEC检测结果显示,rVP2 SVPs的分子质量约为2 482 ku,与20个VP2三聚体形成的T=1二十面体SVPs分子质量一致。蔗糖密度梯度离心检测结果显示,rVP2 SVPs体积分布均一,组装效率高。粒径和Zeta电位检测结果表明,rVP2 SVPs颗粒分散度较好、体系稳定,有利于rVP2 SVPs的长期保存。本试验通过多种检测技术对rVP2 SVPs的组装情况进行检测分析,实现了rVP2 SVPs的高效组装,为IBDV SVPs疫苗的质量控制提供了有力支撑。     

He-Ne激光镇痛时马脑脊液中NE,DA的动态变化趋势

通过对9匹马的激光镇痛实验,观察分析了激光照射前后3个不同时期马脑脊液中儿茶酚胺的变化规律。在激光镇痛过程中,马脑脊液多巴胺含量随痛阈的升高而下降;随痛阈的回复而恢复。去甲肾上腺素的变化与此恰好相反,随痛阈的升高而升高,随痛阈的下降而下降。可见,脑脊液中的 DA,NE 的变化与激光所引起的痛阈的变化平行一致。     

液相色谱-荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留

利用反相高效液相色谱-荧光法分析测定土壤、甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在10~500 ng/ml(r=0.999 6)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率甘蓝为95.61%,变异系数为0.4%;土壤中为81.4%,变异系数为4.9%。该法操作简便、快速,回收率较高。     

蔬菜及其制品中农药残留测定方法的探讨

建立蔬菜及其制品中的杀虫剂艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留的气相色谱检测方法。采用Agilent 6890N色谱仪,以高纯氮(纯度>99.999%)为载体,利用程序升温,用ECD检测器进行艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂定性定量分析。3种杀虫剂浓度在0.001~0.500 mg/kg时,回收率在90%~100%,相对标准偏差(RSD)<5%。艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂在0.001~0.500 mg/L浓度范围内有良好的线性。以3倍信噪比(S/N)为检出限,采用该方法对3种杀虫剂的检测限分别为:艾氏剂为0.3μg/kg;狄氏剂为0.5μg/kg;异狄氏剂为0.3μg/kg。该方法可同时测定艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂,并具有步骤简单,操作性强的特点,其测定结果具有较高的准确度和变异系数。     

野菊花抗血小板聚集有效成分的筛选

以野菊花为材料,顺次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水抽提,抽提物终浓度相当于1g草药/ml,对5μmol/L ADP诱导的血小板聚集分别抑制30.8±20.2％、49.3±29.4％、51.9±22.8％、43.5±18.0％、13.7±1.6％。野菊花乙酸乙酯抽提物抑制5μmol/L ADP诱导的血小板聚集IC_(50)=1mg/ml。乙酸乙酯抽提物用硅胶柱制备分离得C1、C2、C3、C4、C5、C6六种结晶,经TLC检识分别为一个斑点。定性分析知为基黄酮化合物。在0.5mg/ml浓度下,对2μmol/L ADP诱导的血小板聚集后三种物质分别抑制78.9％、85.3％、83.5％。     

多克福种衣剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析多克福种衣剂,以甲醇︰乙腈︰水(体积比为25︰30︰45)为流动相,检测波长280 nm 、C18柱,此方法线性相关系数分别为0.9995、0.9980、0.9996,标准偏差分别为0.160、0.046、0.057,平均回收率分别为100.2%、98.8%、99.6%。     

未衍生毛细管气相色谱法直接测定金思力胶囊中α-亚麻酸的含量

建立了未衍生毛细管气相色谱法直接测定金思力胶囊中α-亚麻酸含量的方法。结果表明,在0.541～109.7 ng,峰面积A与α-亚麻酸的质量m呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7(n=7)。同一对照品溶液连续进样6次时,峰面积的相对标准偏差为1.21%。以S/N=3计算,方法的检出限为0.25 ng。被分析的金思力胶囊样品中α-亚麻酸的百分含量为4.29%(RSD=0.76%,n=5),平均回收率为101.3%(RSD=2.80%,n=5)。     

高效液相色谱荧光检测法测定22种桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的研究

[目的]采用柱前衍生高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD),对22种桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的含量进行测定。[方法]采用水浴超声提取法提取桑叶中的DNJ,以9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为衍生化试剂,在p H 8.5的K3BO3缓冲液中对DNJ进行衍生,生成的荧光物质FMOC-DNJ用高效液相色谱荧光检测法检测。色谱流动相为乙腈—浓度0.1%乙酸水溶液。同时,对分离条件做了改进,采用梯度洗脱的方法对桑叶提取物中衍生化的DNJ进行分离。[结果]该方法的线性范围为2.02~40.50μg/ml,线性相关系数为0.999 1;方法检出限、定量限分别为0.15、0.50μg/ml。对样品进行加标回收试验,回收率范围为93.73%~97.91%。[结论]该方法用于测定桑叶中DNJ的效果令人满意。     

氨基酸检测技术研究进展

对分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法和近红外光谱法等技术在氨基酸检测中的应用进行综述,其中包括2种无需衍生的直接测定法——积分脉冲安培检测法和蒸发光散射检测法,并且比较衍生法中不同衍生剂的优缺点。最后,展望氨基酸检测方法的发展趋势,为建立高效的氨基酸分析方法提供参考。