卷烟烟气中主要有害成分的色谱分析法研究进展

近年来卷烟烟气中有害成分的分析方法研究已成为热点问题。本文结合色谱法具有高分辨效力、高分析效率、高灵敏度、操作简便和应用广泛的特点,以及卷烟烟气中主要有害成分的特性,有针对性的按照色谱法对2000年以来卷烟烟气中主要有害成分的分析方法进行归纳总结,分析国内外卷烟烟气中主要有害成分的分析方法优缺点,为从事卷烟烟气有害成分分析的工作者提供技术参考。     

葡萄糖原料碎米中12种有机磷农药残留快速检测

目的 建立一种快速检测碎米中有机磷农药残留量的方法,用于注射用葡萄糖原料碎米的质量监控。方法 采用气相色谱法与氮磷检测器（NPD）快速检测碎米中的12种农药残留。结果 所建立的方法学的线性范围是0.1～5.0 ppm、检出限为0.98～6.24 ppb、检测限为3.27～20.8 ppb、相关系数均大于0.999 5;精密度、重复性的RSD均在6.3%以下;回收率在87.25%～108.4%。结论 本文建立了碎米中有机磷农药残留的快速检测方法,为注射用葡萄糖的制备筛选出合格的碎米原料提供了有效保障。     

高效液相色谱法同时测定遍山红中8种化学成分含量

【目的】建立高效液相色谱法(HPLC)测定遍山红中没食子酸、二氢杨梅素、原儿茶酸、芦丁、杨梅苷、齐墩果酸、槲皮素、山柰酚化学成分含量的方法,以期更好地控制遍山红的药材质量,为其药用开发提供科学依据。【方法】采用ZORBAX SB-C18色谱柱、乙腈-0.2%磷酸为流动相、流速0.6 mL/min、柱温28℃的HPLC测定广西都安县4个采集点(弄苍队、卜凡队、弄外队、百外队)遍山红中8种化学成分的含量。【结果】260 nm是测定混合对照品溶液和遍山红供试液中8种化学成分的最大波长。4个采集点遍山红中8种化学成分的含量范围:没食子酸1.53~1.75 mg/g、原儿茶酸1.11~1.28 mg/g、二氢杨梅素0.99~1.44 mg/g、芦丁0.34~0.42 mg/g、杨梅苷1.58~1.83 mg/g、齐墩果酸0.63~0.77 mg/g、槲皮素1.03~1.11 mg/g、山柰酚0.65~0.69 mg/g。8种化学成分质量浓度与峰面积线性关系及色谱峰分离效果均良好(r>0.9990);没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、芦丁、杨梅苷、齐墩果酸、槲皮素和山柰酚的进样量范围分别为7.20~43.20、3.36~20.16、5.92~35.52、1.60~9.60、6.40~38.40、3.68~22.08、3.20~19.20和3.52~21.12μg/mL,对应的平均加样回收率为101.72%、96.49%、97.04%、99.79%、99.80%、99.44%、101.52%和96.63%。【结论】建立的HPLC具有操作简便、准确可靠、灵敏度高、重现性好等优点,可用于遍山红的质量控制。     

环丙唑醇对映体的反相高效液相色谱分离及其热力学研究

在高效液相色谱反相条件下,利用手性色谱柱Lux Cellulose-1(纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯,粒径分别为3μm和5μm)对环丙唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同粒径、流动相组成和柱温对环丙唑醇对映体色谱保留及分离的影响;并采用在线旋光检测器研究了环丙唑醇对映体的洗脱顺序;同时,利用热力学方法对对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:以乙腈-水为流动相比甲醇-水具有更好的拆分效果,柱温降低有利于对映体的拆分;在以V(乙腈)∶V(水)=60∶40为流动相、柱温为20℃的条件下,环丙唑醇对映体在3μm(流速0.3 m L/min)和5μm(流速1.0 m L/min)色谱柱上均可得到较好分离,在满足对映体完全分离的情况下,建议优先使用3μm色谱柱,异构体洗脱顺序为(+/+/-/-);而当流动相由乙腈-水变为甲醇-水时,对映体的洗脱顺序则变为(+/-/+/-)。热力学研究结果表明:在5~40℃试验温度范围内,van't Hoff方程的线性关系良好(R20.92);以乙腈-水作为流动相时,环丙唑醇对映体的拆分过程受焓驱动;而以甲醇-水为流动相时,对映体的拆分过程既受焓驱动又受熵驱动。     

液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定饲料添加剂可溶性粉中五氯酚酸钠含量

建立液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定可溶性粉中五氯酚酸钠含量的新方法。 可溶性粉先用水溶解后加入1moL/L 盐酸1mL调pH至4左右,加入乙醚液液萃取到乙醚层,蒸干乙醚,乙腈复溶,QuEChERS净化管净化后高效液相色谱-串联质谱测定,标准曲线外标法定量。 五氯酚酸钠在0.50~100μg/L质量范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限0.5μg/kg,定量限1.0μg/kg,可溶性粉剂中五氯酚酸钠添加量为1.0、5.0、10.0μg/kg时,五氯酚酸钠的平均回收率为80.2%~94.0%,相对标准偏差小于7%。 该方法快速、高效且价格低廉,适用于饲料添加剂可溶性粉中五氯酚酸钠的快速筛查分析测定。     

重组酵母菌N6076代谢产物中红色组分的制备及其GC-MS检测

[目的]探讨重组异常汉逊酵母菌N6076次生代谢产物中红色组分的制备及其GC-MS检测方法。[方法]应用薄层层析色谱方法大量制备重组异常汉逊酵母菌N6076次生代谢产物中的红色组分,通过无水乙醇溶解、GC-MS检测以及化合物结构比对,分析其类别。[结果]该红色组分为醌类化合物,在WILEY、Nist和Nbs化合物库中均未发现与其结构完全相同的化合物。[结论]该研究为所得红色组分的NMR结构鉴定及结构与生物学效应关系的研究奠定了基础。     

离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子

通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测.     

超高效液相色谱串联质谱法同时检测复杂基质中四环素类抗生素及其代谢产物

为同时检测复杂基质中（由猪粪和蘑菇渣混合而成的堆肥原料）3种四环素类抗生素（四环素TC、土霉素OTC和金霉素CTC）及其代谢产物,建立了超高效液相色谱串联质谱检测方法（UPLC—MS／MS）。该方法同时采用pH值=4的Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液和乙腈为提取溶液,经过固相萃取净化后,以乙腈和0．1％的甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱柱进行分离,在电喷雾正离子模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析。3种四环素类抗生素及其代谢产物均在7min内完成分离,总共分析时间为12min。在0-6mg·kg^-1DW（Dryweight）浓度范围内,3种四环素类抗生素及其代谢产物的标准曲线线性良好,线性相关系数R2均大于0．9960,重现l生也较好（n=11,相对标准偏差均小于15％）。在3个加标水平0．2mg·kg^-1DW、1mg·kg^-1DW和4mg·kg^-1DW下,TC、OTC、CTC的回收率分别为71％-89％、66％～94％和66％～84％;去甲基金霉素（DMCTC）的回收率为52％-64％;差向异构产物的回收率在32％～51％之间;脱水产物以及差向脱水产物的回收率均低于30％。3种四环素类抗生素及其代谢产物的检出限和定量限分别在1．668～17．270μg·kg^-1和5．561—45．918μg·kg^-1范围内,表明该方法具有较高的灵敏度。对北京市某露天堆肥场中的样品进行测定发现,TC、OTC、CTC的浓度分别为0．4、1．6、2．9mg·kg^-1,检测到的代谢产物主要为相应的差向异构体,其中差向金霉素（ECTC）的浓度最高,达到2．7mg·kg^-1,和母体的含量水平比较接近,其他代谢产物也有不同程度的检出。     

非衍生化-气相色谱串级质谱（GC-MS-MS）法测定豆粉中的三聚氰胺

利用离子阱气相色谱质谱联用仪,建立了非衍生化处理-气相色谱串级质谱直接分析三聚氰胺的检测方法.利用三聚氰胺二级质谱进行定性,以二级质谱的特征离子峰m/z=85进行定量,分析效率大大提高.方法的线性范围为0.5～10 mg/L,线性相关系数为0.998 7,最小检测限为0.20 mg/kg,方法的精密度为5.9%,方法的回收率为82%～96%,满足现有三聚氰胺的检测,建立的方法可以直接应用于该类产品中三聚氰胺的检测.     

Pharmacokinetic Behaviour of Albendazole Sulphoxide Enantiomers in Male and Female Sheep

Benzimidazole anthelmintic drugs are widely used in veterinary practice. Albendazole sulphoxide (ABZSO) is a benzimidazole drug with two enantiomers, as a consequence of a chiral centre in the sulphoxide group. The kinetics of these enantiomers were studied in male and female sheep. Plasma samples were obtained from the animals between 0.5 and 72 h after oral administration of 7.5 mg/kg of a racemic formulation of ABZSO (total-ABZSO). After a liquid–liquid extraction, the samples were analysed by HPLC to determine the concentrations of total-ABZSO and of the sulphone metabolite (ABZSO₂). During the chromatographic analysis, the ABZSO peak was collected and reanalysed by an HPLC technique using a Chiral AGP column to quantify the enantiomeric proportion therein. After kinetic analysis, the AUCs obtained for the (+)-ABZSO were 5.8 and 4.0 times higher than those for the (–)-ABZSO in male and female animals, respectively. The mean residence times were 23.4 and 16.1 h for (+)-ABZSO and 22.2 and 17.4 h for (–)-ABZSO for male and female animals, respectively. The only significant difference between the sexes (p<0.05) was in the T _max of the (–)-ABZSO. Comparing both enantiomers within each sex, significant differences were found in all the kinetic parameters. Finally, no kinetic differences were found between sex for total-ABZSO or ABZSO₂.