超高效液相色谱法对食用菌中3种农药残留量的测定

建立了一种超高效液相色谱同时测定金针菇、香菇和平菇中吡虫啉、啶虫脒和多菌灵农药残留的方法。结果表明,3种农药在0.02~0.50 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8~0.999 9,检出限0.005 7~0.020 0 mg/kg,定量限小于0.059 mg/kg,方法平均添加回收率在97%~108%,RSD小于13%,结果较为理想,方法简单、快速、准确。     

不同浓度有机液肥对盆栽苹果基质及叶片主要矿质营养元素含量的影响

通过对盆栽苹果施用不同浓度有机液肥,研究了盆栽苹果基质和叶片主要营养成分(N、P、K)的含量状况。结果表明:①肥料中N、P、K含量由高到低的顺序均为:浸提液1>浸提液2>浸提液3;②浸提液1能够极显著的提高基质和叶片中主要矿质营养成分(N、P、K)的含量,浸提液2效果次之,浸提液3效果最差;③施用有机液肥只对基质和叶片中氮、磷、钾含量高低有影响,而不改变其总的变化趋势。     

UPLC-MS/MS法测定新疆冷水鱼中孔雀石绿与隐色孔雀石绿

【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱－串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18 色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱的多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,并采用内标法定量。【结果】MG和LMG在5.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 7(MG)和0.999 2 (LMG)。测定低限(LOQ)为2.0 μg/kg。以空白样品为基体做加标回收,测得MG的回收率在88%～105%,LMG的回收率在85%～110%,相对标准偏差(n=6)均为2.2%～15.3%。【结论】该方法样品前处理简便,回收率高,稳定性好。适用于新疆冷水鱼中MG和LMG残留量的日常检测。     

超声波法提取西洋参茎叶中人参皂苷Re工艺的优化

以甲醇为提取溶剂,采用超声波法从西洋参(Panax quinquefolium L.)茎叶中提取人参皂苷Re,通过高效液相色谱法测定人参皂苷Re含量,设计单因素试验和正交试验考察超声波频率、超声波时间、提取温度和料液比对人参皂苷Re含量的影响,优化提取工艺条件.结果表明,各因素对西洋参茎叶中人参皂苷Re提取率的影响由大到小依次为提取温度、料液比、超声波时间、超声波频率.优化的提取条件为超声波时间60 min、提取温度45℃、超声波频率45 kHz、料液比m西洋参∶V甲醇=1∶20(g/mL).     

河南省金针菇丰产栽培技术的研究

作者系统研究了金针菇丰产栽培技术措施:通过品比试验,筛选出适合本省栽培的7个品种,它们是8901、三明1号,8902、8903,沪金1号,洛金1号,89016,均属浓色菌系,分枝类型为细密型,具有出菇早,分枝多,产量高等特点。其中8901不论在产量和经济性状上都超过全国推广种植的优良菌株三明一号。我省金针菇的适宜播期为9月中旬至10月下旬,以10月中下旬播种产量最高。栽培材料除棉籽壳和木屑外,还可用酒糟、豆秆、花生蔓、废棉、玉米芯等,用纯酒糟产量低,加入等量的棉籽壳后,产量明显提高。废棉籽含有较高的水溶性醣和可溶性氮,用来栽培金针菇生物效率可达84.2％;豆秆、花生蔓粉碎后加入10—20％麦夫皮或玉米粉,生物效率最高可达118％。用液体菌种栽培,具有生产周期短,出菇早,经济性状好的特点,比用固体菌种增产13.4％。     

高效液相色谱-荧光检测法测定尿中1-羟基芘

[目的]通过C18固相萃取小柱洗脱液浓缩与不浓缩试验对比,改进尿样中1-羟基芘的高效液相色谱-荧光检测器测定方法。[方法]取2组相同尿样,经酶避光水解后,通过C18固相萃取小柱进行富集,甲醇洗脱。一组对洗脱液进行氮吹浓缩后定容至1.5 ml,另一组直接洗脱定容至1.5 ml,然后,使用高效液相色谱-荧光检测器检测。以V乙腈∶V水=75∶25为流动相,等度洗脱,流速为1 ml/min,荧光检测器λex=275 nm,λem=430 nm。[结果]浓缩后测定的1-羟基芘的值为不浓缩测定值的72.9%～80.6%。利用不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法测定尿样中的1-羟基芘,检出限为0.02 ng/ml,在给定浓度范围内,1-羟基芘的峰面积与浓度有良好的线性关系,线性回归方程为y=2.404 1x-0.083(r=0.999 9),加标回收率为94.8%～108.7%,平均相对标准偏差为2.7%。[结论]不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法可用于测定尿样中的1-羟基芘,且该方法具有操作简单,灵敏度、精密度高,重现性、回收率好的特点。     

采用HPLC-MS/MS方法同时测定花生中的马来酰肼和丁酰肼

马来酰肼和丁酰肼为2种植物生长调节剂,均有抑制植物生长发芽的作用。马来酰肼又称抑芽丹,化学名称为顺丁烯二酰肼(Maleic hydrazide,MH),国内注册用于控制烟草腋芽的生长。国外注册范围较广,包括烟草、马铃薯、洋葱、柑桔、草坪、观赏植物等。丁酰肼,又名B9,化学名称为N-二甲氨基琥珀酰胺酸(Daminozide),国内注册植物仅有观赏菊     

柠檬酸强化低浓度EDTA对成都平原农田土壤铅和镉的淋洗效率

为了寻找绿色高效的土壤重金属修复技术,研究了柠檬酸与低浓度EDTA不同组合方式对成都平原两类污染农田土壤中Pb和Cd的淋洗率,并测定了淋洗前后土壤中有机质和基础养分含量。结果表明,EDTA单独淋洗时对水稻土Pb、Cd的最高淋洗率为44.94%和88.32%,对紫色土Pb、Cd的最高淋洗率为48.48%和71.85%。柠檬酸单独淋洗时对水稻土Pb、Cd的最高淋洗率为24.71%和69.38%,对紫色土Pb、Cd的最高淋洗率为33.54%和59.77%。柠檬酸与低浓度EDTA复合淋洗效果均优于单独淋洗,其中先EDTA再柠檬酸淋洗组合效果最好。相较于EDTA单独淋洗,该组合方式将水稻土中Pb、Cd的淋洗率分别提高了6.07%和9.67%,将紫色土中Pb、Cd的淋洗率均提高了10.33%和14.73%。同时,复合淋洗还能减少10%以上的土壤有机质与基础养分的流失。综合淋洗效率和土壤有机质及养分的变化,先用EDTA淋洗再用柠檬酸淋洗是最佳淋洗组合。     

大豆降压肽的生产工艺研究

应用4种蛋白酶酶解大豆分离蛋白,研究其水解效果和降压活性。实验选定碱性蛋白酶为生产大豆降压肽的最适酶,并对其酶解条件进行了优化,确定生产大豆降压肽的最佳条件为：温度60℃,pH8.0,底物浓度4%,碱性蛋白酶浓度4%,水解度14.4%,优化后的ACE抑制率可达到84.1%。     

糖厂酒精废液作追肥对甘蔗生长及产量的影响

以糖厂酒精废液为追肥(淋施)在甘蔗上进行了施用试验。结果表明,酒精废液在甘蔗生产上作早期追肥对甘蔗的分蘖、生长和提高甘蔗产量有明显的效果。以每667 m2施酒精废液4 t加尿素20 kg和施酒精废液3 t加尿素20 kg效果较好,理论产量分别达6 279.4 kg/667m2和6 065.3 kg/667m2,从节约生产成本和劳动力的角度出发,推荐施酒精废液3 t加尿素20 kg作追肥。