顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术分析千层金叶片的挥发性成分

[目的]为了探究千层金叶片挥发性物质的种类,[方法]本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)技术分析、鉴定了千层金叶片的挥发性成分,研究结果和采用水蒸气蒸馏法(HD)提取的千层金叶片精油进行比较。[结果]研究结果表明,千层金叶片采用HS-SPME提取,总共检测出76种挥发性物质,占总峰面积的97.28%;采用HD提取的千层金叶片精油,总共检测出37种挥发性物质,占总峰面积的99.67%;HS-SPME提取的千层金叶片的挥发物质主要包括醚类、烃类、酯类、醇类、酚类、醛类等,其中醚类所占的相对含量最大,主要成分为甲基丁香酚,相对含量达到72.42%以上;HD法提取的千层金叶片精油中,最主要成分甲基丁香酚的相对含量达到91.48%。[结论]千层金叶片精油中含有这么高含量的甲基丁香酚,在植物保护上具有极大的潜在利用价值。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析竹醋液挥发性化合物

为探讨精制前后竹醋液挥发性有机化合物(VOCs)及不同极性萃取纤维头对VOCs的萃取效果, 采用2种不同极性萃取纤维头的顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取精制前后竹醋液VOCs, 并通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析。2种纤维头萃取出精制前后竹醋液54和57种有机化合物, 其中竹醋原液中聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维头萃取出41种, 主要为2-甲氧基-苯酚(9.03%), 4-乙基-苯酚(8.36%), 苯酚(6.48%), 聚丙烯酸酯(PA)纤维头萃取出32种, 主要为苯酚(17.23%), 2-甲氧基-苯酚(12.73%), 乙酸(11.80%);精制液中PDMS纤维头萃取出42种, 主要为2-甲氧基-苯酚(12.09%), 4-乙基-苯酚(8.86%), 苯酚(6.80%)等, PA纤维头萃取出35种, 主要为苯酚(19.66%), 2-甲氧基-苯酚(14.72%), 乙酸(6.65%)等。结果显示:PA纤维头对精制前后竹醋液中酸类、酚类和醛类的吸附力优于PDMS纤维头, 其中在对酸类的吸附上PA纤维头有较为显著的优势;而在酮类和烯类上PDMS纤维头的吸附力要优于PA纤维头。因此, 在使用固相微萃取萃取竹醋液中不同的成分时应该有选择地使用纤维头以便较准确地萃取出目标成分。     

三种酶解底物制备的诱食剂的香气分析及适口性研究

采用顶空固相微萃取分别对三种商业酶制备的诱食剂做香气成分提取,通过气相色谱-质谱技术共检测到40种香气物质。再用同时蒸馏萃取法萃取三种诱食剂的挥发性成分,通过芳香萃取物稀释法与气相色谱-嗅闻仪联用,鉴定出甲硫醇、菠萝醛、2-甲基吡嗪、糠醛对整体风味贡献大。通过电子鼻技术分析比较三种诱食剂的整体香气差异。最后采用两碗法进行适口性测试,并采用偏最小二乘回归分析了风味物质与采食率、第一口偏好之间的相关性。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术分析千层金叶片的挥发性成分

为探究千层金叶片挥发性物质的种类,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)技术分析、鉴定了千层金叶片的挥发性成分,并将研究结果和采用水蒸气蒸馏法(HD)提取的千层金叶片精油进行比较。结果表明,总共检测出76种挥发性物质,占总峰面积的97.28%;采用HD提取的千层金叶片精油,总共检测出37种挥发性物质,占总峰面积的99.67%;HS-SPME提取的千层金叶片的挥发物质主要有醚类、酯类、烃类、酚类、醇类、醛类等,其中醚类的相对含量占比最大,含量最高的成分为甲基丁香酚,相对含量达到72.42%以上;HD法提取的千层金叶片精油中,最主要成分甲基丁香酚的相对含量达到91.48%。千层金叶片精油中含有这么高含量的甲基丁香酚,在植物保护上具有极大的利用价值。     

顶空固相微萃取结合GC/MS分析普洱大叶种乔木茶花香气成分

运用全自动顶空固相微萃取技术(Headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)对云南普洱地区生产的大叶种乔木茶花样品中的挥发性成分进行提取,并采用气相色谱-质谱技术(Gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)进行定性定量分析;同时与该类茶树制成的普洱生茶的挥发性成分进行了比较。结果表明,从普洱大叶种乔木茶花和普洱生茶中鉴定出挥发性成分分别为9种和67种,主要以碳氢化合物和醇类挥发性化合物为主。通过对比发现,普洱大叶种乔木茶花中的挥发性成分均存在于普洱生茶的挥发性成分之中,这些成分均具有一定香气特性。本研究表明,普洱大叶种乔木茶花可作为独立饮品,有类似于茶叶的香味感受,或者可与茶叶混合以提高或改善茶叶产品的香气风味。     

咖啡豆的热风干燥特性及其干燥过程中风味成分变化规律研究

以海南当地的咖啡鲜果为原料,测定其干基含水率和干燥速率,探索咖啡豆在不同干燥温度和载重量条件下热风干燥对干燥速率的影响,以及干燥过程中咖啡豆挥发性成分的变化规律,并建立咖啡豆热风干燥的动力学模型。结果表明:干燥速率随温度的升高而升高,初始阶段干燥速率较快;由于咖啡鲜果单层摆放,不同载重量对干燥速率影响不显著;挥发性物质的种类随水分含量的降低而增多,其中醛类化合物相对百分含量逐渐降低,而酯类、酸类、醇类化合物相对百分含量均逐渐增加,烃类化合物略有增加;采用3种模型进行非线性回归拟合以模拟咖啡豆的干燥过程,结果表明单项扩散模型(Henderson and Pabis)的拟合度最好。     

基于DRAUG和奇异值分解探究大曲中挥发性组分贡献的规律

[目的]研究大曲中占主要贡献的风味物质,探究各风味物质间的相关性,为研究大曲及大曲酒中风味物质提供参考。[方法]从车间随机选取12块大曲作为样品,应用顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合三重四级杆气质联用(GC-QQQ)全扫描技术分析大曲中挥发性组分,以峰面积作为原始数据矩阵,使用DRAUG算法计算出数据中的主要组分数,然后使用奇异值分解计算出原始数据的特征值、特征向量,经特征向量将原始数据转化为一系列主成分,对这些曲块进行分类,最终以综合得分的形式对各块大曲进行排序。[结果]大曲的主要风味物质主要指向2-戊基呋喃、酚类物质、酯类物质;供试样品中B17号样品风味最好,B33号样品风味最差;酯类物质间的相关系数大于0.8。[结论]大曲的主要风味物质为酚类物质、酯类物质,酯类物质间的相关性强。     

顶空固相微萃取结合气相色谱质谱法分析不同品种香水莲花的香气成分

【目的】以白、黄、粉、紫 4 个不同花色的香水莲花品种为试材,检测其挥发性物质的种类和含量,探明不同品种香水莲花挥发性物质的差异及其特征香气成分。【方法】采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱质谱（GC-MS）联用法分析香水莲花的挥发性化合物成分,内标法计算其相对含量。根据含量和感官阈值计算出各物质的香气活力值（Odor activity value,OAV）,分析各组分对香水莲花香气的贡献。【结果】从4 个品种中共鉴定出挥发性物质 127 种,主要包括烃类、酮类、醇类、醛类、酯类、酸类、萜类及其他类化合物,其中对香气有贡献的化合物有 45 种,相对含量较高的为正十五烷烃、6,9- 十七碳二烯、苯甲醇、乙酸苄酯、反式 -α-佛手柑烯、反式 -β- 金合欢烯、γ- 红没药烯、β- 紫罗兰酮、二氢 -β- 紫罗兰酮等。分析了香气成分的香气活力值,OAV>1 的主要物质 有金合欢烯、β- 倍半水芹烯、佛手柑烯、乙酸苄酯、乙酸茴香酯、α- 紫罗兰酮、β- 紫罗兰酮、二氢 -β- 紫罗兰酮、红没药烯、苯甲酸乙酯。这些物质具有橘香、花香、青香、草本香、甜香和木香等 6 种香气属性,其中花香和木香是香水莲花的主体香韵。【结论】明确了不同品种香水莲花中香气贡献较大的香气物质,白色品种的香气特征为具有较强紫罗兰香韵的花香、草本香和木质香,黄色品种具有紫丁香 / 茉莉的花香、木质香和油脂香,粉色品种具有桂花 / 海藻的花香、草香和木质香,紫色品种具有木香、柑橘香、花香、果香、草本香和香脂香气。     

应用HS-SPME和GC/MS技术检测舍饲合作猪肌肉中的风味物质

用顶空固相微萃取和气-质联用技术分析检测了舍饲合作猪背最长肌的挥发性风味物质。结果表明:在60℃样品前处理条件下,共鉴定出50种风味化合物,其中有效成分43种;80℃时共鉴定出168种风味化合物,其中有效成分98种。检测结果还表明,醛类物质、含硫含氮化合物以及呋喃类物质可能是影响合作猪肉风味的重要挥发性物质。     

Identification and quantitative determination of 2-acetyl-1-pyrroline using GC-TOF MS combined with HS and HS-SPME pretreatment

2-Acetyl-1-pyrroline (2-AP) was recognized as the key characteristic volatile in aromatic rice. In this paper, two precise and rapid methods for quantitative determination of 2-AP by headspace-gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry (HS-GC-TOF MS) and headspace-solid phase micro-extraction-gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry (HS-SPME-GC-TOF MS) have been presented and compared. Chromatograms of 2-AP and internal standard (2-methyl-3-heptanone) in samples were extracted by accurate masses, and the response ratios of 2-AP to internal standard were used for constructing matrix-matched standard curve with the blanks deducted. Pretreatment conditions such as temperature and extractant amount were optimized. Linear ranges of two methods were 1–150 ng g⁻¹ with linear correlation coefficients (r) of 0.9998 and 0.9997, respectively. The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) of HS-GC-TOF MS method were 0.68 ng g⁻¹ and 2.27 ng g⁻¹. LOD and LOQ of HS-SPME-GC-TOF MS method were 0.46 ng g⁻¹ and 1.50 ng g⁻¹, and could be reduced to 0.02 ng g⁻¹ and 0.06 ng g⁻¹, respectively, in the case of splitless mode. At spiking level of 100 ng g⁻¹, recoveries were 94.19–116.00% and 95.57–107.49% for HS-GC-TOF MS method and HS-SPME-GC-TOF MS method, respectively.