气相色谱法测定甲氰·乐果20%乳油的研究

[目的]研究在同柱条件下甲氰.乐果20%乳油中乐果和甲氰菊酯分离测定方法,为企业生产的质量控制和质检机构质量检测提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对甲氰.乐果20%乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]甲氰.乐果20%乳油中2种组分、杂质得到有效分离,乐果和甲氰菊酯的标准偏差分别为0.049、0.045;变异系数分别为0.30%、1.07%;回收率分别为99.43%~101.07%、99.50%~100.67%;线性相关系数分别为0.999 6、0.999 8。[结论]采用该方法测定甲氰.乐果20%乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求。     

罗勒挥发性成分的气相色谱-质谱分析

[目的]检测罗勒挥发性成分。[方法]采用气相色谱-质谱联用技术对罗勒的挥发性成分进行了分析。[结果]共鉴定出53种化学成分,其中含量最多的成分是草蒿脑（64.55%）,其次为甲基丁香酚（12.16%）、1,8-桉叶素（8.355%）,T-荜澄茄醇（1.50%）、E-细辛脑（1.412%）、（E）-β-罗勒烯（1.028%）。[结论]罗勒的挥发油的化学成分较复杂,其中4种醚类化合物占74.455%、3种酚类化合物占12.208%、22种烯烃占5.401%,9种醇类化合物占1.751%、并含有少量的酮类、酯类、酸类物质等。     

超声萃取/气相色谱法测定麝香中的麝香酮含量

利用气相色谱法-氢火焰离子化检测器（GC/FID）快速测定麝香中麝香酮含量。样品经乙醇-超声波提取、过滤后,直接利用GC/FID测定,外标法定量。实验测定麝香酮回收率大于95%;定量限为0.80μg.mL-1;校准曲线线性范围为0-320μg.mL-1,线性相关系数r为0.9995;三次高、中、低浓度（50、150、300μg.mL-1）测定峰面积RSD%分别为1.08、0.89、0.55。本实验表明,乙醇超声波提取-GC/FID测定麝香中的麝香酮含量是一种简单、快速、准确的方法。     

根区通气方式对番茄根际气体环境及基质理化性质的影响

为改善根际气体环境,研究3种不同根区通气方式,即根区水平通气(Q1)、根区垂直通气(Q2)和自然渗透(Q3)(以无通气处理为对照),对番茄根区气体环境及基质理化性质的影响。结果表明,通气处理明显改善了根区气体环境,O2体积分数以Q1处理为最高,而CO2体积分数以对照为最高;各通气处理的基质体积质量和相对体积质量均降低,而通气处理基质的持水量、毛管孔隙度、总孔隙度和通气孔隙度均有所增加。碱解氮和速效磷含量以Q2处理为最高,速效钾和有机质含量以Q1处理为最高。     

Preparation of gluten-free bread using a meso-structured whey protein particle system

This article presents a novel method for making gluten-free bread using mesoscopically structured whey protein. The use of the meso-structured protein is based on the hypothesis that the gluten structure present in a developed wheat dough features a particle structure on a mesoscopic length scale (100 nm–100 μm). Whey protein particles were prepared by cold gelation of soluble whey protein aggregates during phase separation. The addition of a 2.4% whey protein particle suspension to wheat starch resulted in a dough that could be baked into a leavened bread with a specific volume up to 3.7 ml/g and a bubble size comparable with a normal bread. The relevance for structuring the whey protein into mesoscopic particles was confirmed by tests in which only a homogeneous whey protein gel or a whey protein solution was used. The protein particle system gave better results after proving and baking compared with these systems.     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留

[目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为：异辛烷为萃取剂,萃取剂体积3μl,搅拌速度600 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下双甲脒的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为4.9%,富集倍数为85倍;对某河流水样中双甲脒残留进行测定,得加标回收率为93.6%。[结论]中空纤维液相微萃取-气相色谱法检测双甲脒残留具有简单、快捷、准确等优点,能满足水中痕量双甲脒残留的分析测定要求。     

枣花蜂蜜中挥发性成分指纹图谱研究

[目的]研究枣花蜂蜜中挥发性成分的指纹图谱,为科学评价及有效控制枣花蜂蜜质量提供参考。[方法]利用固相微萃取技术结合气相色谱法分离检测枣花蜂蜜中挥发性成分并建立其指纹图谱。[结果]将蜂蜜置于40℃水浴中预热15 min,利用85μm PA固相微萃取头顶空萃取30 min,再于230℃进样室中解吸3 min,并采用SupelcoWaxTM10 30 m×0.25 mm×0.25μm毛细管柱和梯度升温方式是分离枣花蜂蜜中挥发性成分的最佳方法。并建立了77个指纹峰,14个共有峰组成了枣花蜂蜜挥发性成分指纹图谱。[结论]利用枣花蜂蜜挥发性成分指纹图谱可以为枣花蜂蜜的质量控制提供依据。     

水稻黑暗条件下超声强化耐受硝基苯能力研究

[目的]模拟自然黑暗条件下常规水稻对不同浓度硝基苯的耐受能力,寻找解决松花江源水中硝基苯污染对农田中水稻灌溉的影响。[方法]进行常规水育种发芽,土培后观察水稻生长状态;选用不同浓度的硝基苯试剂进行水稻育种发芽耐受性试验,并对硝基苯含量进行高效液相检测;采用物理超声降解技术结合水生生物降解技术,采用正交试验分析最佳生物降解条件。[结果]水稻在11.910、1.191 mg/L硝基苯溶液中长势良好,与对照组在根长、茎长上不存在差异,且在超声条件下水稻对硝基苯的最大耐受力为1 191 mg/L。超声强化降解的最佳条件为：1 191.000 mg/L硝基苯溶液,时间20 min,功率100%。[结论]水稻对一定浓度硝基苯具有较强的耐受力和生物降解能力。