苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

[目的]研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产。[方法]样品采用硫酸溶液提取,三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生,通过气相色谱-火焰光度检测器测定,面积外标法定量检测。[结果]方法检出限为9.5×10-3mg/kg,回收率为79.8%~117.1%,相对标准偏差为7.0%~12.3%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

气相色谱/质谱(GC/MS)测定蔬菜中甲基对硫磷农药和呋喃丹的优化

利用气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定及确定蔬菜中甲基对硫磷农药和克百威(呋喃丹)的残留量。研究了振荡提取时间、提取剂用量、盐加入量、浓缩条件等操作条件对分析方法的影响。得到的优化分析条件如下:振荡提取时间为90 min、提取剂用量为70 mL、盐加入量为3 g、浓缩条件为温度50℃低压0.09 atm;该方法的相对标准偏差<10%,样品的加标回收率为甲基对硫磷82.5%、克百威为93.5%。本方法可以满足这2种杀虫剂在蔬菜中的检测要求。     

气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量

[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。     

不同种源花楸幼苗气体交换特性

以吉林通化、长白、白河、汪清和黑龙江带岭、海林、牡丹江7种源的花楸幼苗为材料,对其叶片净光合速率、蒸腾速率、气孔导度和胞间CO2体积分数进行了测定.结果表明:各种源花楸净光合速率和蒸腾速率日变化均为单峰曲线,净光合速率峰值在12:00-14:00,蒸腾速率峰值则出现在12:00,气孔导度为"一峰一谷"曲线,而胞间CO2体积分数为"双谷"曲线;种源能够显著地影响花楸的气体交换参数.牡丹江和汪清种源光合作用比较强,气孔导度和胞间CO2体积分数较低;各气体交换特性与环境因子都有一定相关性,其中,净光合速率主要受光合有效辐射影响,蒸腾速率主要与气温和叶温有关,气孔导度与空气湿度相关性最高,胞间CO2体积分数则对空气CO2体积分数的变化最为敏感.     

基于HS-SPME-GC-MS的青梅酒香气成分研究

[目的]为更好地勾兑青梅酒,研究青梅浸泡酒、青梅汁、青梅汁发酵酒以及浸泡基酒的香气成分.[方法]采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱质谱(GC-MS)相结合的方法定性分析浸泡基酒、青梅浸泡酒、青梅汁及青梅汁发酵酒4种样品的香气成分.[结果]试验显示,4个样品依次检测出14、32、17、46种香气成分,香气成分本质的差异决定了其特有的风味和口感.其中,青梅在浸泡过程中产生的特有香气成分为苯甲醛、S-(-)-2-甲基-1-丁醇、苯甲酸乙酯、5-羟甲基糠醛等.青梅汁中特有的香气成分为糠醛、苯乙醇、苯甲醇等.青梅汁发酵酒中产生的主要微量香气成分有苯乙醇(6.941％,峰面积相对百分含量,下同)、异戊醇(6.940％)、辛酸乙酯(3.734％)、癸酸乙酯(2.590％)、己酸乙酯(2.479％)、9-癸烯酸乙酯(2.080％)、5-羟甲基糠醛(1.756％)等.[结论]研究可为青梅酒的品质改善提供科学依据和数据参考.     

氢化物发生－原子荧光法同时测定土壤样品中 As 和 Se

[目的]研究采用氢化物发生–原子荧光法同时测定土壤样品中As和Se含量的可行性。[方法]研究炉高、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、还原剂种类、酸度浓度、硼氢化钾浓度对原子荧光法同时测定As和Se含量的影响,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品As和Se含量。[结果]氢化物发生–原子荧光法测定As的检出限为0.370 ng/m L,Se的检出限为0.430 ng/m L,As和Se的相对标准偏差分别为1.28%和2.73%。[结论]氢化物发生–原子荧光法用于同时测定土壤样品中As和Se含量可行,能完全满足土壤样中As、Se的测定要求。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃的方法研究

[目的]建立索氏抽提、固相萃取净化、气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤及沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的方法。[方法]对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。[结果]优化条件为:1+1的二氯甲烷+正己烷提取16 h,硅胶净化或不净化方法,PAHs浓度在0.25~5.00μg/mL时线性相关系数(R2)为0.990 3~0.999 9;PAHs方法检出限为0.002~0.020 mg/kg;加标回收率为61.2%~117.0%。[结论]试验结果为土壤中多环芳烃的测定提供了理论依据。     

黑米红枣乳酸菌发酵饮料品质分析

以黑米和红枣为原料,制备新型复合乳酸菌发酵饮料,测定其理化指标、总酚和黄酮质量浓度及DPPH自由基和ABTS自由基清除能力,采用电子鼻、电子舌和SPME-GC-MS对2种饮料的感官特性和挥发性风味物质进行比较分析。结果表明:与红枣乳酸饮料相比,黑米红枣乳酸菌发酵饮料酸度和总固形物含量增大,颜色更加鲜亮丰满;黑米红枣乳酸饮料的总酚和总黄酮质量浓度、DPPH自由基和ABTS自由基清除率显著高于红枣乳酸饮料;电子鼻和电子舌对2种饮料的感官特性及其差异有很好的识别能力;黑米红枣乳酸饮料与红枣乳酸饮料的醛类、酮类、醇类、脂类等挥发性香气成分及有机酸成分有较大差异,黑米红枣乳酸饮料相比红枣乳酸饮料有更好的色泽、风味、滋味和适口性。     

气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留

建立用气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。样品经丙酮-石油醚(1∶1,V/V)超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,用带ECD检测器的气相色谱仪测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1.0×10-12g,在棉籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在84.5%～97.4%之间,相对标准偏差为1.4%～5.9%,符合农药残留检测的要求。     

中缅油气管道国内段砂土液化处理措施

中缅油气管道国内段沿线存在不连续的长距离砂土液化地带,砂土液化是地下管道遭受地震破坏的主要原因之一.为增强管道抵抗土壤液化的能力,通过对砂土液化现象及其危害进行分析,结合油气管道沿线砂土液化特点,对管道敷设深度内有中等、严重砂土液化趋势的地段采取平衡压袋稳管方式进行液化处理.该处理措施具有经济、环保、便于施工、不影响管道主体工程安装和总体工期等特点,而且对于避免和减轻地震灾害,确保油气管道的安全运行具有重要意义,在类似管道工程建设中值得推广应用.(表2,图3,参4)