超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。     

UPLC-Q-TOF-MS测定酒石酸泰万菌素可溶性粉中的泰万菌素

本试验建立了酒石酸泰万菌素可溶性粉中泰万菌素含量的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱检测方法(UPLC-Q-TOF-MS),并对二级质谱中的离子碎片进行了比对分析。采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温40℃。质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为正离子全扫描模式,外标法定量。结果表明,药物浓度与峰面积在100~2 000μg/L范围内相关系数R2=0.9992;泰万菌素的检出限为3μg/L,定量限为10μg/L;添加回收率在98.9%~104.7%之间,批内变异系数为1.27%~1.81%,批间变异系数为1.04%~1.59%。利用Molecular Structure correlator对碎片进行了分析比对,为泰万菌素的结构验证提供了依据。     

终止发酵法酿造“赤霞珠”低醇甜红葡萄酒的工艺

以宁夏贺兰山东麓产区生长的优质"赤霞珠"葡萄为试材,采用终止发酵法,研究了酿造低醇甜红葡萄酒的关键工艺技术。结果表明:酿造低醇甜红葡萄酒,原料达到技术成熟度的含糖量为218.3g·L~(-1),总酸含量为6.6g·L~(-1);酿造最优参数为原料在18℃低温浸渍60h;发酵温度控制在25℃;有效抑制酒精发酵的SO2浓度为200mg·L~(-1),温度降至0℃;明胶澄清葡萄酒的最佳使用量为60mg·L~(-1);葡萄酒感官综合分析平均值87分,B级酒,质量优良。     

提取方法对红枣色素抗氧化活性的影响

以枣皮为试材,采用碱提、超声辅助碱提、酶-超声辅助碱提3种方法提取红枣色素,并比较了不同提取方法获得的红枣色素清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH·)、羟自由基(·OH)、超氧自由基(O_2~)、亚硝基(NO_2~)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基、H2O2能力及还原能力,以探究红枣色素的最适提取方法。结果表明:3种方法提取的红枣色素均具有较好的自由基清除能力,且碱提取色素对DPPH·、O_2~、·OH、NO_2~、H2O2清除能力较强;当色素质量浓度大于0.25mg·mL~(-1)时,酶-超声辅助碱提取色素对ABTS+·清除能力最强;当色素质量浓度大于0.4mg·mL~(-1)时,还原能力强弱依次为碱提取色素酶-超声辅助碱提取色素超声辅助碱提取色素。不同方法提取色素的抗氧化活性有一定差异,以碱提取色素最佳。     

沉默蜕皮激素受体对雌性中黑盲蝽生殖力的影响

中黑盲蝽Adelphocoris suturalis是一种重要的农业害虫,主要为害棉花、果树和牧草等作物。昆虫保幼激素(juvenile hormone, JH)与蜕皮激素(molting hormone, 20E)是调控昆虫生殖的主要因素。本研究运用基因克隆、基因沉默(RNAi)、实时荧光定量PCR(qPCR)等技术研究蜕皮激素受体(ecdysone receptor, EcR)、超气门蛋白(ultraspiracle protein, USP)在中黑盲蝽生殖调控中的作用。结果表明,中黑盲蝽EcR基因的ORF全长1 413 bp,编码470个氨基酸。预测蛋白质分子量为53.65 kD,pI值为7.79。中黑盲蝽USP基因ORF全长1 209 bp,编码402个氨基酸。预测蛋白质分子量为44.99 kD, pI值为7.94。与对照相比,注射dsEcR、dsUSP后6～18 d的中黑盲蝽体内EcR基因、USP基因在转录水平分别被显著抑制;卵巢的挂卵量分别仅有对照组的31.5%、86.6%;单雌产卵量减少36.0%～80.4%,显著低于对照。EcR和USP基因沉默后,产卵前期与对照相比无显...     

UPLC-MS/MS法同时检测丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质

建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质（1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯）的超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。采用Agilent Poroshell 120 PFP色谱柱（3.0 mm×150.0 mm,2.7μm）,以0.01 mol/L甲酸铵（A）-甲醇（B）为流动相,流速为0.4 mL/min,进行梯度洗脱。采用质谱检测器,在电离模式ESI+、多反应监测（MRM）模式下采集数据。结果显示,1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯分别在0.999 6～19.992 0 ng/mL、0.997 2～19.944 0 ng/mL、0.996 8～19.936 0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r均为1.000 0,定量限浓度分别为0.999 6 ng/mL、0.997 2 ng/mL、0.996 8 ng/mL,检测限浓度分别为0.299 9 ng/mL、0.299 2 ng/mL、0.299 0 ng/mL,样品加标回收率均为80%～120%。该方...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮含量的研究

研究旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素B₁和玉米赤霉烯酮。试验样品经84%乙腈水溶液提取,净化,稀释定容后上机测定。结果显示,该方法在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R²≥0.999 0;黄曲霉毒素B₁的空白样品平均加标回收率在81.8%～91.6%,精密度(RSD)≤4.5%;玉米赤霉烯酮的空白样品平均加标回收率在84.5%～93.9%,RSD≤4.1%。研究表明,该方法能够满足饲料中黄曲霉毒素B₁和玉米赤霉烯酮同步检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量。猪、牛组织中残留的甲基盐霉素,经乙腈溶液提取,硅胶固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。甲基盐霉素在5 ng/mL～250 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,甲基盐霉素在猪、牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的检测限均为2.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg,猪牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中5.0 ng/g～100 ng/g添加浓度范围内的回收率均值为71.9%～88.4%,批内批间RSD值均<15%。     

四十种瓜菜中超氧化物歧化酶含量测定

采用化学发光法测定了40种蔬菜、瓜、果中的超氧化物歧化酶(SOD)的含量,并在此基础上探讨了9种蔬菜中维生素E、C、蛋白对SOD的影响以及它们之间的关系.还观察了蔬菜中SOD的热稳定性.结果表明,不同蔬菜、瓜、果间SOD含量的差异很大,其范围在1.26～176.10×10~(-3)g/g蛋白之间;去除脂溶性维生素E时SOD有不同程度的下降;维生素C及蛋白与SOD无明显对应关系;加热处理后样品的SOD仍得到较好保存.     

农大超甜1号高产栽培技术

农大超甜1号(甜单21号)是中国农业大学农学与生物技术学院于1999年培育成功的超甜玉米单交种,2003年通过国家审定(审定编号:国审玉2003027)。其特点是适应性广,抗病,抗倒,高产,适宜黄淮和西南玉米主产区推广种植。