高效液相-质谱法测定饲料中硝基呋喃代谢物

采用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)法同时测定饲料中4种硝基呋喃类代谢产物3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-马啉代甲基-3-氨基-2-恶唑酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-乙内酰胺(AHD)。盐酸水解饲料中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化。加入醋酸锌,调pH至7后,再加入亚铁氰化钾去除蛋白。后用乙酸乙酯提取,正己烷净化,分析物采用电喷雾电离正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在添加质量浓度1~4μg/kg范围内,内标法回收率为85%~110%;相对标准偏差(RSD)小于15%;方法检出限AMOZ和AOZ为0.5μg/kg,SEM和AHD为1μg/kg。     

高效液相色谱法测定甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留量

为建立同时检测番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉残留的快速分析方法,采用丙酮/水（1∶1, V/V）提取样品,经硅胶和活性炭混合物层析柱净化,HPLC-UV 检测,对甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留进行了检测。结果表明：1）甲维盐和吡虫啉的混合标样添加量为0．05～1．0 mg/kg 时,甲维盐在番茄和土壤中的添加回收率分别为82．54％～86．60％和82．50％～96．21％,相对偏差分别为0．96％～3．30％和0．79％～3．93％;吡虫啉在番茄和土壤中的添加回收率分别为83．25％～94．20％和90．52％～98．39％,相对偏差分别为0．71％～1．78％和0．80％～3．24％,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉的残留量检测。2）采用该方法对2013年番茄及其土壤中甲维盐、吡虫啉的残留状况进行检测表明,施药5 d 后的番茄甲维盐残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉残留量为0．05～0．10 mg/kg;施药5 d 后,土壤中甲维盐的残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉的残留量为0．04～0．08 mg/kg。两种农药在番茄和土壤中的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。     

气相色谱-串联质谱法测定党参中38种有机磷农药的残留量

为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方法。结果表明：38种有机磷农药质量浓度在20～1000μg／L线性关系良好（r 2＞0．99）,所有农药的定量限（LOQ）为0．03～21．2μg／kg;在50μg／kg、500μg／kg 和1000μg／kg 的加标水平下,方法回收率为65．5％～116．6％,测定的相对标准偏差（n＝6）为2．6％～13．2％。该方法准确、灵敏、简便,可用于党参样品中38种有机磷农药的日常检侧。     

木材流体渗透理论与研究方法

为较全面系统地了解木材流体渗透理论研究现状,从流体在多孔介质内的主要类型与流动理论、流体在木材内的主要流通通道及木材流体渗透性研究的主要理论与试验方法等几方面进行综合概述,提出木材流体渗透性理论研究的主要发展方向.试验观察应采取更先进的手段,动态观察流体尤其是液体渗透木材的整个连续过程,并构筑更合理的木材流体简化结构渗透模型,以较少的参数反映更完整的流体渗透途径;理论研究应借鉴木材干燥过程中应用较成熟的传质传热模型,建筑多孔材料如水泥、石、砖等的渗透性研究,土壤流体渗透性及地下石油流体渗透性研究方面应用较成熟的理论和方法,并拓宽木材渗透性的研究对象,建立符合木材非稳态渗透实际过程的二维或三维理论模型,以更逼真地模拟木材流体渗透过程;2种方法结合起来,定性和定量完整描述木材流体渗透机制.     

超临界压力汽轮机蒸汽激振问题分析及对策

文章介绍了机组蒸汽激振的机理和特征,国外超临界压力机组高压转子低频振动,以及近年来国内若干大型机组高压转子汽流激振引起的低频振动的分析和现场处理情况,归纳总结引起该类振动的主要因素。提出我国在发展超临界压力机组中应采取的对策,为目前国产超临界压力机组研制中,转子动力学方面的设计和将来国产超临界压力机组投运可能会遇到振动问题的分析和处理提供技术支持。结合各大制造厂对汽轮发电机组轴系稳定性的基本判定依据,阐述了防汽流激振及轴系失稳的措施。     

液—液循环流化床液滴形成特性研究

基于图像采集与处理方法对液-液循环流化床液滴形成特性进行了实验研究,提出了形成液滴的3种液-液雾化方式,考察了液-液雾化方式与射流长度脉动、液滴粒径分布的相关性,获得了液-液雾化方式的转变规律以及雾化强度、射流长度脉动和液滴粒径分布基于相对雷诺数的变化规律.结果表明,雾化过程与相对雷诺数密切相关,随着相对雷诺数的增加,雾化强度持续增强,液-液雾化方式由滴流型向层流射流型转变,最后发展为湍流射流型;在整个相对雷诺数实验范围内,射流长度的脉动表现出随机和非周期的特点,其标准方差与平均值的变化规律基本一致,在相对雷诺数为1.3×104时达到最大值;液滴的粒径分布参数一直增大到湍流射流型雾化阶段,在相对雷诺数为2.5 ×104时,液滴的粒径均匀性最好,而液滴平均粒径总体上随相对雷诺数的增大不断减小,形成液滴的最小平均粒径发生在湍流射流型雾化阶段.     

黑翅土白蚁菌圃微生物对蚁巢伞生长的影响

  目的  探明黑翅土白蚁Odontotermes formosanus菌圃微生物对优势真菌蚁巢伞Termitomyces heimii生长的影响,可为深入研究白蚁菌圃微生态提供实验参考,对人工栽培蚁巢伞也具有重要参考意义。  方法  使用寡营养培养基分离菌圃微生物。细菌方面,通过探究细菌发酵液对蚁巢伞生长的影响,采用高效液相色谱法测定发酵菌液中新生成的可溶性糖类物质,初步明确菌圃细菌对蚁巢伞生长的影响;真菌方面,采用对峙培养手段探明蚁巢伞与其他菌圃真菌的互作情况。  结果  从黑翅土白蚁菌圃中共分离8种细菌及12种真菌杂菌,发现菌圃内存在大量蚁巢伞孢子。菌圃厚壁菌门Firmicutes细菌促进蚁巢伞生长,在其影响下蚁巢伞菌丝呈现纽结凸起,菌丝生长速率相比对照组极显著提高,最高提升0.033 cm·d?1(P＜0.01)。而菌圃变形菌门Proteobacteria细菌抑制蚁巢伞生长,Burkholderia sp. (待定)抑制效果最为显著,使得蚁巢伞几乎无法生长。通过高效液相色谱分析发现:菌圃细菌发酵液新生成大量可溶性糖类物质,表明菌圃细菌具备降解木质纤维素并将其转化为寡糖的能力。蚁巢伞与菌圃真菌杂菌的对峙培养表明:菌圃内真菌杂菌抑制蚁巢伞生长,一旦菌圃开始消亡,真菌杂菌(如多种霉菌)将快速占领菌圃。  结论  分离的78.9%菌圃细菌可促进蚁巢伞生长,而分离的所有真菌杂菌均抑制蚁巢伞生长,可见,菌圃微生物对蚁巢伞存在明显调控作用。图5表2参18     

中华人民共和国农业部公告

根据《中华人民共和国兽药管理条例》和《中华人民共和国饲料和饲料添加剂管理条例》规定,《饲料中16种β-受体激动剂的测定液相色谱一串联质谱法》等2项标准经专家审定通过和农业部审查批准,于2011年8月17日发布为中华人民共和国国家标准,自发布之日起实施。     

马波沙星在罗非鱼体内的药物代谢动力学研究

【目的】研究马波沙星在罗非鱼Oreochromis niloticus体内的药物代谢动力学(简称药动学)特征,为临床合理用药提供参考。【方法】将罗非鱼随机分成2组,水温维持在30℃,以10 mg·kg-1分别单剂量肌内注射和口服给药,高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法测定血浆中马波沙星的质量浓度,用Win Nonlin 6.1药动学软件的"非房室模型"分析药动学参数。【结果】肌内注射马波沙星后,药物吸收和消除均较口服快,体内分布广泛。达峰时间(tmax)为0.25 h,峰质量浓度(ρmax)为4.31μg·mL~(-1),消除半衰期(t1/2λz)为19.21 h,表观分布容积为3.94L·kg-1,药-时曲线下面积(AUC)为70.36μg·mL~(-1)·h-1。口服马波沙星后,药物吸收和消除均较慢,体内分布广泛。tmax为4.00 h,ρmax为2.45μg·mL~(-1),t1/2λz为22.67 h,表观分布容积为4.27 L·kg-1,AUC为76.66μg·mL~(-1)·h-1。【结论】10 mg·kg-1马波沙星能够有效治疗大多数敏感菌引起的罗非鱼感染。     

高效液相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量

建立一种高效液相色谱法同时测定酱油中2种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的检测方法.样品用乙醇水溶液提取,紫外检测器于波长为260 nm的条件下测定.方法加标回收率为96.1%～98.4%,试验的RSD为1.72%～4.61%.该方法操作方便,分析速度快,回收率高.结果准确,能满足常规检测及酱油...