75%三氟啶磺隆钠盐水分散粒剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈 0.05%H3PO4为流动相,使用以ZORBAX80!Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在250nm波长下对试样中的三氟啶磺隆钠盐进行分离和定量分析。结果表明三氟啶磺隆钠盐的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.17,变异系数为0.23%,平均回收率为99.7%。     

狭叶菖蒲乙醇提取物对棉铃虫卵和幼虫的生物活性

为筛选安全高效的棉铃虫防治药剂,选用狭叶菖蒲Acorus calamus var.angustatus乙醇提取物对棉铃虫Helicoverpa armigera卵和幼虫的触杀活性、胃毒作用、拒食效果和生长抑制作用进行了测定,同时以0.5%藜芦碱为药剂对照,对比分析狭叶菖蒲提取物的杀虫效果。结果表明,狭叶菖蒲乙醇提取物对棉铃虫3龄幼虫有显著的触杀、胃毒、拒食和生长抑制活性以及杀卵效果,且生物活性随浓度升高和处理时间延长而增加;狭叶菖蒲提取物对棉铃虫触杀活性、胃毒活性、杀卵活性的致死中浓度LC_(50)分别为20.50、19.26和31.39 mg/m L,对棉铃虫生长抑制中浓度EC_(50)和拒食中浓度AFC_(50)分别为7.15、10.43 mg/m L;0.5%藜芦碱药剂对棉铃虫触杀活性、胃毒活性和杀卵活性LC_(50)分别为12.19、16.90和29.87 mg/m L,对棉铃虫EC_(50)和AFC_(50)分别为3.99、8.32 mg/m L,均低于菖蒲根茎提取物。气相色谱-质谱分析结果显示,狭叶菖蒲乙醇提取物主要成分为α-细辛醚、β-细辛醚、菖蒲酮和白千层醇。表明狭叶菖蒲乙醇提取物有开发为新型植物源农药的潜力。     

螺虫乙酯在染毒雄性大鼠体内的分布与代谢

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测不同动物样品中螺虫乙酯及其主要代谢物残留量的方法,并研究了螺虫乙酯在大鼠体内的吸收与代谢。样品中螺虫乙酯及其主要代谢物经甲醇提取及C18固相萃取(SPE)柱净化后,用UPLC-MS/MS检测。结果显示,所建立方法快速、灵敏,每个样品上机检测仅需3 min,方法的最低检出浓度(LOQ)为0.005 mg/kg。对按照每千克体重每日250 mg剂量染毒28 d后的大鼠体内螺虫乙酯残留量的检测结果表明:螺 虫乙酯在睾丸、肝脏、肺、肾、心脏、血浆等器官和组织中的残留量较低,平均在0.012~0.025 mg/kg 之间,且分布差异不显著,而脂肪和肌肉中螺虫乙酯的残留量显著低于睾丸和肝脏中的残留量(P P 肾>血浆>肺>心脏>睾丸>脂肪>肌肉。     

咪鲜胺·抑霉唑混配制剂的反相离子对液相色谱分析

本文采用反相离子对色谱梯度洗脱外标法对咪鲜胺．抑霉唑乳油的2种有效成分进行一次性定量检测,采用C18色谱柱,以0．012mol／L庚烷磺酸钠(pH=2．5) 甲醇=30 70;20 80为流动相,流速1．5mL／min,二极管阵列检测器,检测波长：220nm。该方法中咪鲜胺和抑霉唑的标准偏差分别为0．065和0．024,变异系数分别为0．53％和1．13％．线性相关系数分别为0．9994和0．9995,平均回收率分别为99．4％、100．1％。     

苯甲·嘧菌酯325克/升悬浮剂气相色谱分析方法研究

本文采用了气相色谱法,以邻苯二甲酸二壬酯为内标物,用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器对苯甲·嘧菌酯悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得苯醚甲环唑、嘧菌酯的线性相关系数为0．9999、1．0000;标准偏差为0．04、0．07;变异系数为0．36％、0．39％;平均回收率为99．9％、100．0％。     

在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

本研究建立了在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的分析方法。样品加入内标及脱水剂,以超临界CO₂-含0.1%甲酸的甲醇(95∶5, V/V)为萃取剂萃取后,以超临界CO₂和含0.1%甲酸的甲醇为流动相梯度洗脱,经Shim-pack UC-X RP C₁₈色谱柱(150 mm×4.6mm, 3μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描模式进行检测。结果显示,孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫在0.5～10 ng质量范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在虾和淡水鱼样品中加标回收率分别为89.7%～97.7%、 96.3%～99.9%、 90.4%～96.8%、 94.7%～99.9%,相对标准偏差(RSD)范围分别为5.3%～7.1%、 4.9%～7.9%、 5.2%～8.9%、 5.7%～6.6%(n=6);方法 的最低检测浓度为0.5μg/kg。结果表明,本研究建立的方法快速、简单、安全、准确,可用于检测水...     

正交设计优化胆膏中胆汁酸的提取工艺

为了优化胆膏中胆汁酸的提取工艺,采用L9(34)正交试验设计,以总胆汁酸含量为考察指标,筛选酸碱纯化工艺提取胆膏中胆汁酸时的1:1盐酸用量、NaOH用量和纯化时间,确定最佳工艺条件,并与传统的乙醇纯化工艺进行比较.结果表明,胆膏中胆汁酸的最佳提取工艺为1:1盐酸用量4 mL、NaOH用量0.2 g、纯化时间12 h.优...     

利用LC-MS/MS定量检测猪复合预混合饲料中25羟基维生素D3方法的建立

建立一种液相色谱-串联四极杆质谱(Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测分析方法,以填补国内猪复合预混合饲料中25(OH)D3较低质量占比(2 mg/kg)检测的空白.饲料样品加适量水混匀,溶解环糊精包囊后,再加入叔丁基甲醚进行振荡提取,离心...     

饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素含量的测定

通过对仪器条件、提取溶剂的选择与优化,建立了饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素(FB1、FB2、FB3)的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水-2%甲酸乙腈(5050,V/V)提取,经分散固相萃取净化管和PRIME HLB固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果表明:玉米和小麦麸皮基质溶液中,3种伏马毒素在1.0～250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性,相关系数(R²)均大于0.999,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0、3.0μg/kg。不同添加浓度水平下,玉米和小麦麸皮样品中伏马毒素的加标回收率分别为83.65%～107.3%、88.79%～103.5%,相对标准偏差(RSD)分别为2.03%～7.00%、1.41%～8.98%。该方法净化效果好,杂质干扰小,且回收率高,可满足饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素的检测要求。     

气相色谱/质谱(GC/MS)测定蔬菜中甲基对硫磷农药和呋喃丹的优化

利用气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定及确定蔬菜中甲基对硫磷农药和克百威(呋喃丹)的残留量。研究了振荡提取时间、提取剂用量、盐加入量、浓缩条件等操作条件对分析方法的影响。得到的优化分析条件如下:振荡提取时间为90 min、提取剂用量为70 mL、盐加入量为3 g、浓缩条件为温度50℃低压0.09 atm;该方法的相对标准偏差<10%,样品的加标回收率为甲基对硫磷82.5%、克百威为93.5%。本方法可以满足这2种杀虫剂在蔬菜中的检测要求。