QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定.结果 表明:氯苯嘧啶醇在0.5～200 μg·L-1浓度范围内线性关系良好(r2 =0.9994),检出限为0.14 μg·kg-1,定量限为0.5 μg· kg-1...     

固相萃取–高效液相色谱测定水稻中的洛克沙胂

通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法.所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K2HPO4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7...     

甲萘威原药高效液相色谱分析方法

采用带紫外检测器和ODS-C18色谱柱的高效液相色谱仪,在流动相甲醇 水=80 20(V/V)、检测波长278nm、流速1.0mL/min的条件下,对甲萘威含量进行定量分析。结果表明,甲萘威的标准偏差为0.39;变异系数为0.41%;平均回收率为99.64%;线性相关系数为0.9998。     

核桃植株挥发性气体化学成分分析

对植物活体采用动态顶空套袋采集法以及热脱附、GC-MS等措施,成功地采集和分析了核桃在自然状态下的气体挥发物成分,共确定出47种化合物,占总检出量的98.6%,其中主要成分(依据相对含量)为萜烯类(79.23%)、烃类(8.85%)、和酯(7.47%)类化合物。其中主要成分中包括了柠檬烯这种具有化感潜力的物质,因此核桃气体挥发物也具有化感作用潜力。     

鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物残留的液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法建立

建立了鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物(氯霉素CAP、氟苯尼考FF、甲砜霉素TAP、氟苯尼考胺FFA)残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。样品用80%的乙腈震荡提取,经过PRiME HLB固相萃取柱直接净化,在40℃下氮吹浓缩,最后用10%乙腈复溶。以0.01%甲酸水-0.01%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。4种酰胺醇类药物在0.5~20 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R₂^在0.9982~ 0.9988范围内。添加量为0.5、1、5μg/kg时,鸡肉中4种酰胺醇类药物回收率为89.6%~104.2%,鸡蛋中4种酰胺醇类药物回收率为85.9%~105.5%。通过回收率和精密度试验得出该方法具有较好的准确度和重复性。通过试验得出4种酰胺醇类药物检出限为0.05~0.1 μg/kg,定量限为0.2~0.5 μg/kg,本法操作简便、灵敏,准确,适合大批量鸡肉、鸡蛋样品中4种酰胺醇类药物的检测。     

2种头孢氨苄片在比格犬体内的药代动力学及生物等效性试验

【目的】研究头孢氨苄片受试制剂和参比制剂在比格犬体内的生物等效性。【方法】采用双周期和双序列交叉设计,将22只健康比格犬随机分成2组,按30 mg/kg BW分别单剂量口服头孢氨苄片受试制剂Trolevis~?300和参比制剂Rilexine~?300,于给药前(0 h)和给药后0.5、1、1.5、2、2.5、3、4、6、8、12、17和24 h从臂头静脉采血。对超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法进行特异性、线性、检测限、准确度、精密度、稳定性等方法学考察。利用建立好的UPLC-MS/MS方法测定血浆中的药物浓度,并用WinNonlin^TM 8.1软件对药代动力学参数进行分析计算。【结果】方法学结果显示,在100～5 000 ng/mL浓度范围内相关性良好,相关系数(R²)≥0.99,标准曲线方程为y=10.6828x-176.481;高、中、低3个浓度的相对回收率平均值分别为105.63%、104.35%和102.40%;日内和日间变异系数均<15%;检测限为50 ng/mL,定量限为100 ng/mL。药代动力学结果...     

含杂质超临界CO2管道减压波波速的预测模型

超临界CO2管道断裂会在裂纹两端产生减压波,其波速计算是预测和控制管道断裂的关键.基于GERG-2008状态方程,结合均相流动模型与气液两相流声速计算模型,建立了含杂质超临界CO2管道的减压波波速预测模型,并开发了相应的计算程序,分析了单元非极性杂质、单元极性杂质、多元混合杂质对超临界CO2管道减压波曲线的影响.结果 ...     

正交设计优化胆膏中胆汁酸的提取工艺

为了优化胆膏中胆汁酸的提取工艺,采用L9(34)正交试验设计,以总胆汁酸含量为考察指标,筛选酸碱纯化工艺提取胆膏中胆汁酸时的1:1盐酸用量、NaOH用量和纯化时间,确定最佳工艺条件,并与传统的乙醇纯化工艺进行比较.结果表明,胆膏中胆汁酸的最佳提取工艺为1:1盐酸用量4 mL、NaOH用量0.2 g、纯化时间12 h.优...     

咪鲜胺·抑霉唑混配制剂的反相离子对液相色谱分析

本文采用反相离子对色谱梯度洗脱外标法对咪鲜胺．抑霉唑乳油的2种有效成分进行一次性定量检测,采用C18色谱柱,以0．012mol／L庚烷磺酸钠(pH=2．5) 甲醇=30 70;20 80为流动相,流速1．5mL／min,二极管阵列检测器,检测波长：220nm。该方法中咪鲜胺和抑霉唑的标准偏差分别为0．065和0．024,变异系数分别为0．53％和1．13％．线性相关系数分别为0．9994和0．9995,平均回收率分别为99．4％、100．1％。     

9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂在黄瓜上的残留分析

为研究 9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂在黄瓜上的残留情况及使用安全性,从提取溶剂、净化方式等方面优化了前处理方法,将黄瓜样品经有机溶剂提取后在电喷雾正离子(ESI+)模式下, 应用超高效液相色谱-串联质谱联用仪采用多反应监测模式检测春雷霉素和噻霉酮的残留情况。结果显示：春雷霉素采用含 1%甲酸的甲醇水溶液提取,经过阳离子交换固相萃取(MCX)SPE 小柱净化,噻霉酮采用乙酸乙酯提取,可达到理想要求;春雷霉素和噻霉酮分别在 0.025～1.25 mg·L^-1,0.01～1 mg·L^-1浓度范围内线性良好, 相关系数分别为 0.999 8,0.999 9;春雷霉素添加水平为 0.05,0.2,1 mg·kg^-1时, 平均加标回收率在 73%～81%之间, 相对标准偏差不大于 10%;噻霉酮添加水平为 0.01,0.1,1 mg·kg^-1时, 平均加标回收率在 73%～94%之间, 相对标准偏差不大于 10%。田间试验结果显示：9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂,以 47.25 g.a.i.·hm^-...