高效液相色谱法测定猕猴桃中吡虫啉残留量

以乙腈作为溶剂,对猕猴桃样品进行超声萃取,经弗罗里硅土-活性炭混合柱净化,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,建立了吡虫啉在猕猴桃中的残留分析方法.结果表明:在0.1～ 5.0 mg/kg的添加水平,平均回收率为87.18％～109.3％,相对标准偏差为1.14％ ～4.87％,检出限为0.010 mg/kg.该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡虫啉残留量的测定.     

超临界CO2流体萃取芝麻油工艺的研究

本文分析了萃取压力、温度、时间、CO2流量、粒度等影响超临界CO2流体萃取芝麻油的主要因素,通过正交试验和单因素试验,研究了芝麻油的萃取率与各因素之间的关系,并确定了最佳的试验条件.     

75%三氟啶磺隆钠盐水分散粒剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈 0.05%H3PO4为流动相,使用以ZORBAX80!Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在250nm波长下对试样中的三氟啶磺隆钠盐进行分离和定量分析。结果表明三氟啶磺隆钠盐的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.17,变异系数为0.23%,平均回收率为99.7%。     

高效液相色谱法检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸

利用偏磷酸溶液提取,以0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(pH值2.5~2.8)为流动相,亲水性Venusil MP C18色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长245 nm,建立准确快速的高效液相色谱仪检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸含量的方法。结果表明,L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸可以达到基线分离,在2~100 mg/L范围内线性相关系数均>0.999;10~100 mg/kg浓度水平添加回收率为79.3~105.1%,相对标准偏差4.5%~13.6%(n=6)。此法可以准确快速地分析肉制品中L-抗坏血酸含量与D-异抗坏血酸。     

高效液相色谱法测定牛肌肉中庆大霉素残留的研究

本研究建立一种简捷、快速的高效液相色谱法测定牛肌肉组织中庆大霉素的残留.样品经50%三氯乙酸沉淀蛋白,上清液过MCX固相萃取小柱,洗脱液氮气吹干,经FMOC-Cl柱前衍生化,正己烷脱脂,用荧光检测器检测,激发波长260nm,发射波长315nm.该法对牛肌肉组织中庆大霉素的检测限(LOD)为25μg·g-1,定量限(LOQ)为50μg·g-1,在50、100、500μg·g-1添加水平回收率为80.4%～82.8%,批内变异系数为3.4%～6.8%.批间变异系数为5.5%～8.1%.本方法可对牛肉样品中庆大霉素残留进行分析.     

毛细管柱气相色谱法测定驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯

用色谱级无水乙醇超声萃取驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯,毛细管柱气相色谱法测定,试验结果表明,其相关系数为0.999 8,超声萃取效率达到87.8%以上,方法简单、准确、灵敏度高。     

不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素污染特征研究

[目的]利用振荡、超声提取-液液萃取-高效液相色谱荧光检测器检测合肥市不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素的含量,为土壤中磺胺类药物的检测提供依据。[方法]土样采用0.1 mol/L NaOH和甲醇（5∶5）混合溶液提取,二氯甲烷液相萃取,采用高效液相色谱荧光检测器,以乙腈和含0.5%乙酸水溶液作为流动相,激发波长（Ex）为405 nm,发射波长（Em）为495 nm,对样品进行检测。[结果]3种磺胺类抗生素在土壤中的检出限为2.5μg/kg;土壤样品中3种磺胺类抗生素添加浓度在2.5～50.0μg/kg,平均回收率为74.17%～104.35%,RSD均小于10%。所有土样中单种磺胺类抗生素检出率为16.67%～44.44%,平均含量为3.43～3.89μg/kg。[结论]4类菜地土壤中3种SAs的含量顺序为：养鸡场附近菜地〉普通农家菜地〉有机蔬菜基地〉绿色蔬菜基地,表明土壤中磺胺类抗生素污染主要源自粪肥的施用。     

HPLC法同时测定禽肉中氯羟吡啶和多种磺胺类药物残留

建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。     

土壤理化性质对高效液相色谱法检测农药效果的影响

选取性质不同的3种有机磷农药(毒死蜱、3,5,6-TCP、氧化乐果)和理化性质差别较大的6种土壤(滨海风沙土、惜福镇棕壤、梨园半固定风沙土、莱阳褐土、棘洪滩潮土和莱阳棕壤),进行土壤中农药加标回收试验,计算加标回收率和多次测定结果的相对标准偏差,研究土壤理化性质对高效液相色谱检测有机农药效果的影响。结果表明,土壤理化性质对农药检测准确度和精密度的影响与农药加标量有关,总体上当农药加标量较高时,影响不明显,当加标量较低时,影响较大。农药的性质不同,土壤理化性质对农药检测效果的影响不同,其中疏水性强的有机农药,有机质对其检测效果的影响较大,而水溶性强的农药,其检测效果受阳离子交换量(CEC)的影响较大;农药在土壤中的形态受p H值影响越大,其检出效果受p H值的影响也越大;全氮、全钾、全磷对农药加标回收率的影响无明显的规律。总之,土壤理化性质对高效液相色谱法检测农药效果有较大影响,影响强度与农药性质、加标量等因素有关。     

超临界CO_2萃取大蒜素的研究

以大蒜汁为原料,研究影响超临界CO_2萃取技术提取大蒜素的因素,包括萃取压力、萃取温度、CO_2流量等。通过正交试验,确定超临界CO_2萃取大蒜素的工艺参数:萃取压力为15 MPa,萃取温度为30℃,CO_2流量为30 m~3/h,大蒜素萃取率达0.35%,其中大蒜素含量为46%。