精异丙甲草胺原药高效液相色谱分析

本文叙述了采用高效液相色谱法以异丙醇︰正己烷(10︰90)为流动相,CHIRALPAK AS-H手性柱和紫外检测器分析精异丙甲草胺的含量。结果表明,精异丙甲草胺的线性关系系数为:0.275 6;变异系数为:0.29;回收率为:99.7%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定韭菜中16种农药残留

建立了韭菜中16种农药的多残留分析方法。韭菜样本经微波炉加热处理,乙腈提取,新型固相萃取柱Cleanert TPT净化,以气相色谱-质谱-选择离子监测模式测定。结果表明:微波处理、固相萃取净化可以有效去除基质干扰,16种农药在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好;在0.01和0.5 mg/kg两个添加水平下的平均回收率分别在84.6%~124.2%和92.4%~98.5%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于20%;16种农药的检出限(LOD)在1~6 μ g/kg范围内。     

不同发育时期椰子叶片精油的提取与成分分析

为明确引诱椰心叶甲[Brontispa longissima(Gestro)]取食的化学信息物质,利用同时蒸馏萃取法分别提取椰子(Cocos nucifera L.)的心叶、半展叶、老熟叶的精油,并采用气相色谱-质谱联用法对3者化学成分进行种类和含量的比较分析.结果表明,不同发育时期椰子叶片精油的主要成分为:2,3-二...     

红蓼种子中杀黏虫活性成分的初步分析

［目的］ 对红蓼种子乙酸乙酯萃取物中具有潜在杀虫活性的化合物进行初步分析,为指导开发利用杀虫植物资源提供依据。［方法］ 采用硅胶柱层析和气相色谱 质谱(GC MS)联用法,以5龄黏虫为试虫;对红蓼种子萃取物的有效杀虫活性成分进行分析,应用色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。［结果］ 极性（甲醇）组分共分离出37个色谱峰,鉴定了其中的35个组分,占总含量的94.46%。弱极性（二氯甲烷）组分共分离出39个色谱峰,鉴定出39个组分。［结论］ 从成分的化学结构推断,红蓼种子的杀虫活性可能存在于14种成分中,主要成分为酮、醇、开环萜和五环三萜烷类化合物。     

三种微生物肥料固氮活性的检测及方案

本项研究采用目前国际上普遍公认的研究生物固氮活性的方法（乙炔还原－气相色谱法）对３种微生物固氮菌肥的固氮活性进行检测，并尽可能地排除检测过程中可能导致乙炔还原生成的乙烯和多种导致乙烯产生的非固氮菌因素，从而保证分析数据的真实性．在系统设计方案的基础上，对不同产地的３种固氮菌肥进行了认真的检测．     

PAN树脂的制备及PAN树脂-微色谱柱分离富集ICP-AES法测定镉的研究

研究了PAN树脂的制备和PAN树脂—微色谱柱对镉的分离富集 ,然后用ICP -AES法测定镉。试验结果表明在pH10的缓冲溶液 (NH3 ·H2 O -NH4Cl)介质中 ,镉被树脂吸附 ,而样品中碱金属、碱土金属不被吸附 ,可用蒸馏水淋洗除去。再用 5mLφ =10 %热盐酸可完全解吸镉等元素 ,用ICP -AES法无干扰地测定ng·g-1级镉元素。     

生鲜乳中兽药残留的快速筛查与风险预警体系构建

该研究探索并构建一种基于历史数据分析的安全预警方法,对生鲜乳中兽药残留情况进行识别、控制与评价,以便在风险发生之前做出准确判断。首先利用高效液相色谱-高分辨飞行时间串联质谱(High Performance Liquid Chromatography-high Resolution Time-of-flight Tandem Mass Spectrometry,HPLC-TOF-MS/MS)方法对上海市各牧场的生鲜乳进行兽药残留筛查,然后以生鲜乳中泼尼松(Prednisone,Pre)残留检出数为例,利用休哈特控制图(Shewhart control charts)构建风险预警体系。结果表明:在300个生鲜乳样品中共筛查出42种兽药残留,涉及类固醇类(12种)、糖皮质类(6种)和镇静剂(5种)等12大类;在筛查的6个星期中,泼尼松检出数(Number of Prednisone Detected,Pn)控制图呈现稳定的状态;当假设第7周泼尼松检出数为6时,Pn控制图呈现稳态,未触发预警;当假设第7周泼尼松检出数为10时,Pn控制图出现异常,稳态遭到破坏,此时该批样品触发风险预警。综上,利用HPLC-TOF-MS/MS能对生鲜乳样品进行高通量的兽药残留筛查,再利用休哈特控制图结合历史数据可以对生鲜乳样品的兽药残留进行有效的风险监测和预警。     

固相微萃取与色相色谱联用在农业环境监测中的应用

对固相微萃取与气相色谱法的原理、方法及影响因子进行了综述，并对该法应用于蔬菜有机磷农药检测的条件和方法的可行性进行了介绍。     

玉米大斑病菌生理小种同工酶的薄层扫描图谱^[1]

对属于玉米大斑病菌１、２号生理小种的四个标准菌株过氧化物同工酶和酯酶同工酶进行ＰＡＧＥ和ＩＥＦ分析研究，过氧化物同工酶扫描图谱发现１号生理小种在薄板８０ｍｍ处有明显的的馒头有收峰，而２号小种在薄板８０ｍｍ处有一微弱吸收，紧随其后又在８５ｍｍ处出现另一微小吸收峰，可见玉米大斑病菌１、２号在生理小种的过氧化物同工酶力谱有一定的差异。     

土壤中甲磺隆钠盐残留量的NPLC和GC分析

用液相色谱——紫外检测法和气相色谱——电子捕获检测法分析土壤中超高效除草剂——甲磺隆钠盐的残留量。土壤样品用乙腈提取,提取液用经活化的PT—Si净化柱净化。两种方法回收率分别达到96.9％和97.0％。