发酵方法对柿果醋中香气成分的影

采用顶空固相微萃取法、结合气相色谱质谱联用技术,对自然发酵和常规发酵柿果醋中香气成分进行了分离与分析比较,分别从2种柿果醋中分离鉴定出挥发性化合物63种,均含有酯类、羧酸类、醇类、烃类、醛酮类、酚类及少量其他化合物.常规发酵柿果醋香气成分中含有酯类33.78%、醇类32.38%和烃类1.08%,高于自然发酵柿果醋的含量;自然发酵柿果醋香气成分中含有羧酸类61.25%、醛酮类9.66%和酚类6.13%,高于常规发酵柿果醋的含量.采用常规发酵法生产的柿果醋具有较好的感官质量.     

配体交换色谱手性流动相法拆分和定量茶氨酸对映体

建立了配体交换色谱手性流动相法拆分茶氨酸对映体的方法。采用Polaris C₁₈柱;流动相为L-脯氨酸：Cu²⁺（摩尔比）为2:1,Cu²⁺浓度为0.5βmmol/L,pH6.8,甲醇的加入体积比为2%;波长254βnm;流速0.9βml/min;柱温30℃。L-茶氨酸的进样量在0.09542βμg~4.241βμg范围内峰面积与进样量之间线性关系良好,回收率在97.45%~100.4%之间;D-茶氨酸的进样量在0.08486βμg~4.243βμg范围峰面积与进样量之间线性关系良好,回收率在97.07%~100.1%之间。该方法通用,准确。     

高效液相色谱(HPLC)技术检测大豆异黄酮含量

利用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）技术分离并测定了大豆中异黄酮各组分含量，建立了快速、有效的分离、检测异黄酮含量的方法。结果显示，异黄酮的最适提取时间是２－３ｈｒ；最适检测波长为２６０ｎｍ；在一定的浓度范围内，标准样品Ｄａｉｄｚｉｎ和Ｇｅｎｉｓｔｉｎ作为异黄酮的检测标准是准确的；提取和检测温度对异黄酮组合含量有很大影响，在８０℃或更高的温度条件下，丙二酰基结合体可水解为相应的甙或甙元的形式。     

Volatile Compounds in Two Camellia chrysantha （Hu） Tuyama Species

In the study,the volatile compounds in two Camellia chrysantha （Hu） Tuyama species were extracted and analysed by simultaneous steam distillation and extraction （SDE） and gas chromatography mass spectrometry （GC-MS）,respectively.The relative contents of the chemical constituents in the volatile components were quantified by peak area normalization and NIST database.A total of 60 volatile components were identified,45 for Camellia nitidissima and 26 for Camellia euphlebia.Aldehydes and acids were the most dominant volatiles in Camellia nitidissima,but for Camellia euphlebia there were hydrocarbons and ketones.Hexanoic acid,4-（2,6,6-trimethyl-1-cyclohexenyl）-3-buten-2-one,cis-2-decenal,4-[2,2,6-trimethyl-7-oxabicyclo [4.1.0] hept-1-yl]-3-buten-2-one,phenylacetaldehyde,eicosane,alpha-ionone,geranylacetone 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol,7,9-di-tert-butyl-1-oxaspiro[4,5] deca-6,9-diene-2,8-dioi and tetradecanal were both in two Camellia chrysantha （Hu）Tuyama species.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定茶叶中单糖和双糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定茶叶中单糖和双糖的检测方法。采用Shodex NH₂P-50-4E（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为：0~14 min,85%乙腈;14~16 min,85%~70%乙腈;16~28 min,70%乙腈;28~32 min,70%~85%乙腈,流速：1.0 mL/min,柱温：20℃,雾化管温度为30℃,漂移管温度为70℃,氮气压力为310.275 Pa。鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在3.202~184.828 μg范围内程良好的线性关系,8种糖的加标回收率在90.97%~105.07%之间,最低检测限（S/N=3）范围在6.976~1376.297 ng。该方法具有操作简便,分离效果好等特点。     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器（HS-SPME）对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取,并用气相色谱/质谱（GC/MS）进行外标法定量分析,对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线,根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的测定值进行校正,实现了对游离烟碱存在环境无干扰的条件下简便、快速、准确测定卷烟主流烟气粒相物中的游离烟碱.以参比卷烟3R4F为实际样品进行测定时,本方法的RSD为8.3%,检测限和定量限分别为0.2 μg/支和0.5 μg/支.     

芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留的同时测定

采用乙腈提取,Florisil固相萃取,正己烷-丙酮洗脱,HP-5石英柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测,建立了同时测定芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管气相色谱法。结果表明,该方法对2种农药残留量的线性范围分别为0.002 5-0.500 0 mg/L和0.005-0.250 mg/L,相关系数为0.999 8-0.999 9,检出限分别为0.002 5 mg/kg和0.005 mg/kg,加标平均回收率为74.0%-98.3%,相对标准偏差为0.6%-10.8%。     

白肉灵芝子实体中影响三萜变化的因素分析

采用分光光度法和超高效液相色谱法相结合,探讨不同栽培地、不同生长期和不同剂量水杨酸处理的白肉灵芝(Ganoderma leucocontextum)子实体中三萜含量和种类的变化.结果表明:不同栽培地会影响白肉灵芝子实体中三萜的含量和种类,其中,在西藏拉萨市曲水县栽培的子实体中三萜含量较高;从原基期到喷孢后期,子实体中三...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中的5种砷形态

为对水稻中各种形态As进行全面分析,本文建立了同时测定水稻植株及稻米中亚砷酸根、砷酸根、一甲基胂酸、二甲基胂酸和阿散酸共5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。样品经甲醇水提取,采用阴离子分析柱Hamilton PRP-X100 (25 mm×4.1 mm, 10μm i.d.), 20 mmol/L磷酸氢二铵溶液和5%甲醇作为流动相进行等度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0~12.5 mg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R2均在0.999 5以上, 5种砷形态的检出限为0.15~0.36μg/L,定量限为0.50~1.20μg/L。两个添加水平进行了方法验证,平均回收率为84.8%~105.6%,相对标准偏差为0.7%~4.2%。结果表明,该方法回收率高、稳定、可靠,适用于水稻组织中砷形态的分析检测。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。