UPLC法在不同黄精指纹图谱研究中的应用

采用超高效液相色谱(UPLC)法,建立黄精UPLC指纹图谱,为鉴别不同来源和品质的黄精提供依据。结果表明:黄精的UPLC指纹图谱具有15个共有峰。不同材料黄精UPLC指纹图谱相似度都大于0.9,表明5个不同来源的黄精之间有效成分的含量比较一致。     

藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质

[目的]采用超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质。[方法]卷烟主流烟气中的酚类用剑桥滤片捕集,然后用自主设计的新型样品前处理装置以1%乙酸超声提取,萃取液采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以1%乙酸(内含0.01 mol/Lβ-CD)和70%乙腈(内含1%乙酸和0.01 mol/Lβ-CD)为流动相进行梯度洗脱,卷烟主流烟气中的主要7种酚类物质在5.0 min内可达到基线分离。[结果]采用新的样品前处理装置可以有效简化前处理步骤,提高分析效率;7种酚类物质在浓度为0.02~25.00μg/mL时具有较好的线性关系,线性相关系数0.999 00;检出限为2.5~6.5μg/L;在不同添加水平下,平均回收率为93.8%~98.5%,日内精密度和日间精密度考察均小于5%,具有较好的重复性。[结论]该方法能较好地应用于卷烟主流烟气中7种酚类物质的测定。     

豆芽中11种植物生长调节剂的残留及风险监测评估

通过调研安徽部分地区50家超市及农贸市场作为采集点采集228组豆芽样品,对豆芽中4-氯苯氧乙酸 、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、吲哚乙酸、吲哚丁酸、、6-苄基腺嘌呤(6-BA)、氯吡脲、多效唑、4-氟苯氧乙酸、噻苯隆、赤霉素 、异戊烯腺嘌呤 11 种 常用植物生长调节剂进行检测分析。结果表明,被抽查的228组豆芽中,74 组(占比 32.46%)样品中检出植物生长调节剂,53组样品中4-氯苯氧乙酸超出定量限。在检出的 6种常用植物生长调节剂中4-氯苯氧乙酸的检出率最高,达到26.75%;6-BA检出率为21.05%;吲哚乙酸和赤霉素 检出率均低于 20%。40.54%的样品中含有 1 种农药;52.70%的样品中检测含有 2 种农药;6.76%的样品中含有 3 种农药。综上所述,豆芽的4-氯苯氧乙酸检出率较高,23.25%的样品超标,存在一定地安全风险。     

氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜中的残留

为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性,建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取,无水硫酸镁、石墨化碳（GCB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法,应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明,在0.05~5 mg·kg^-1的加标范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%,相对标准偏差（RSD,n=5）分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%,定量检出限（LOQ）为0.05 mg·kg^-1。最终残留试验表明：在氟吡菌胺推荐剂量（735 g·hm^-2）下,施药3次,距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收,氟吡菌胺及2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1,低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg^-1。该方法前处理过程简单、方便、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求,可用于氟吡菌胺及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。     

夏玉米与夏花生间作绿色高效模式栽培技术研究

本文从夏玉米与夏花生的间作模式角度入手,对其间作模式的特点进行了分析,并且提出了几点绿色高效的栽培技术,希望可以进一步促进夏玉米与夏花生间作模式的全面推广,并且实现夏玉米与夏花生间作产量的提升以及种植成本的减少,切实提高夏玉米与夏花生间作绿色种植的经济性。     

早春小果型西瓜高效栽培技术

夏季西瓜需求量大,小果型西瓜市场需求逐年增加。但随着西瓜栽培面积的不断扩大,重茬种植已成为制约西瓜生产的关键难题。为此,本研究针对华北地区的土壤、气候等条件,采用嫁接育苗,提前定植,探究出一套小西瓜早熟高效栽培技术,为早春季节小果型西瓜的优质高产提供技术支持。     

全膜覆土穴播小麦留膜免耕复种冬油菜栽培技术

为了实现农业生产再上新台阶,充分利用膜面穴播集雨,雨水富集叠加原理,推广留膜免耕复种技术,通过节本增效实现旱地粮食稳产高产,以加速农业科技成果转化。全膜覆土穴播小麦留膜免耕复种冬油菜栽培具有显著的增温、提墒、保墒效应,可     

景泰县农田节水现状与思考

通过对景泰县农田节水现状进行调查,基本摸清了景泰县灌区不同作物灌水、地膜覆盖节水、垄作节水方式及垄作节水作物产量情况及存在的一些问题,并提出节水高效农业的工作重点。     

油菜地土壤和油菜植株中胺苯磺隆的残留检测方法及其应用研究

利用高效液相色谱对油菜地土壤和油菜植株中的胺苯磺隆残留量进行了检测,同时研究了14.5%胺.吡.草除灵可湿性粉剂在油菜地施用后,胺苯磺隆在油菜地土壤和油菜植株中的残留消解动态。结果表明:14.5%胺.吡.草除灵可湿性粉剂施用后,胺苯磺隆在油菜地土壤和油菜植株中的消解半衰期为4.26~6.29 d。这说明胺苯磺隆属易降解农药,对油菜地土壤和油菜植株安全无害,但由于其在油菜地土壤和油菜植株中的残留量与施药时间呈较明显的负指数关系,所以应合理控制施用量。