基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘

采用基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘(B[α]P),电子烟烟油样品用硅胶分散,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化,经提取净化后的样品用超高效液相色谱-荧光检测测定,该方法中B[α]P的检出限为3.5 ng/m L,定量限为10.0 ng/m L,样品B[α]P加标回收率在91.2%~95.7%之间。采用该方法的样品前处理可避免常规样品前处理过程中的多次转移、浓缩,简化了操作步骤,缩短了前处理时间,有效减少分析误差,且有机溶剂用量大大减少,减少了对环境的污染。该方法用于电子烟烟油样品的测定,结果令人满意。     

基质分散萃取-高效液相色谱法对菠菜中噻虫胺残留的检测

研究确立了乙腈为分散萃取溶剂,以羧基化双壁碳纳米管(DWCNTs-COOH)和石墨化碳黑(GCB)为基质分散材料的菠菜(Spinacia oleracea L.)样品中噻虫胺残留基质分散萃取前处理方法,建立并优化了乙腈等度洗脱的HPLC残留样品外标定量方法。结果表明,优化色谱条件下,噻虫胺标准样品的色谱保留时间为6.258 min,在0.05~100 mg/L范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好,回归方程为y=4.948 2x-1.316 9(R~2=0.999 7),噻虫胺在菠菜样品中0.1、0.5和5.0 mg/kg 3个水平的添加回收率均在85%以上,各添加水平的相对标准偏差均小于7%,该色谱条件下仪器检出限为0.052 7μg/L,方法的最低检测量为0.015 mg/kg。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠,可满足噻虫胺在菠菜中的残留定量检测要求。     

高效液相色谱法测定不同甜瓜品种的糖含量

以春秋蜜17号、西州密25号、西州密1号、新蜜25号为试材,利用高效液相色谱法测定果实中葡萄糖、果糖、蔗糖含量并对不同品种糖含量进行差异分析。结果表明,不同甜瓜品种糖组分含量差异显著,果实甜度高低依次为西州密25号、春秋蜜17号、新蜜25号、西州密1号。     

在线固相萃取-二维液相色谱法测定饲料中维生素D3的含量

本文建立了在线固相萃取-二维液相色谱测定饲料中维生素D₃含量的方法。试样经酶解、皂化处理后，皂化后的溶液经离心、过滤后，注入在线固相萃取小柱，清洗碱液和极性大的化合物后，固相萃取小柱内物质转移至一维C8色谱柱上进行分离。使用捕获柱收集维生素D₂与维生素D₃色谱峰出峰范围内的馏分，用阀切换将馏分转移至第二维PAH色谱柱上进行最终分离。在PAH色谱柱上维生素D₃与内标维生素D₂得到基线分离。根据第二维色谱上的色谱峰峰面积，以内标法测定维生素D₃的含量。该方法前处理简单，不需要提取、水洗、浓缩等步骤；仪器自动化程度高，最大程度地减少了人工操作可能带来的误差。本方法测定结果准确，可靠。     

气相色谱法快速测定豆角中4种有机氯农药残留

研究了豆角中的4种有机氯农药(包括林丹、氟虫腈、p,p′-DDT、o,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5毛细管柱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。4种有机氯农药在0.05~1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 42,在13 min内获得良好的分离,4种有机氯农药加标回收率为86.4%~108.7%,相对标准偏差在(n=6)4.9%~10.5%之间。该方法适于豆角中4种有机磷农残的快速检测。     

不同种植密度对白肋烟游离氨基酸含量的影响

【目的】探索种植密度对白肋烟烟叶游离氨基酸含量变化及品质的影响，确定白肋烟最佳种植密度，为优化其农艺措施提供参考。【方法】采用OPA、FMOC联合在线衍生反相高效液相色谱法对不同种植密度下白肋烟中游离氨基酸含量进行测定。【结果】种植密度对白肋烟氨基酸含量的影响表现为：天冬氨酸＞丝氨酸＞苯丙氨酸＞谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸+苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、蛋氨酸、赖氨酸、亮氨酸＞缬氨酸＞异亮氨酸＞胱氨酸；总游离氨酸的含量随种植密度的增加呈先增加后减少的趋势；不同处理之间以行株距100 cm×50 cm、种植密度19995株/ha烟叶的香气质较纯净、香气量较足、杂气较少、刺激性较低、总得分最高，行株距110 cm×45 cm、种植密度20190株/ha和行株距120 cm×40 cm、种植密度20835株/ha次之，行株距120 cm×50 cm、种植密度16665株/ha得分最低。【结论】种植密度对白肋烟中的天冬氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸含量的影响最大，而对胱氨酸、缬氨酸和异亮氨酸的影响较小。行株距110 cm×45 cm，种植密度20190株/ha时，总游离氨基酸含量最大，可获得质量好、品质优的白肋烟烟叶。     

不同品种苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

建立测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱分析方法,提高苦丁茶的质量标准。采用高效液相色谱法,其条件为:色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.03%磷酸(90∶10);流速1.0 mL/min;检测波长215 nm。结果显示:熊果酸和齐墩果酸分别在1.374～9.16、0.618～4.12μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.26%、98.89%,RSD为2.08%、1.79%(n=6)。说明该方法准确、快速,重复性好,适用于控制苦丁茶的质量。     

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。     

Residue Detection of Tetracyclines in Eggs by High Performance Liquid Chromatography

The study was aimed to establish the method of simultaneous detection of four kinds of tetracyclines,including oxytraoycline,tetracycline,chlortetracycline and doxyeycline in eggs by high performance liquid chromatography (HPLC).The eggs samples were detected with HPLC after through the procedure of extraction of 0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine buffered solution,purification of Oasis MAX solid-phase extraction column,gradient elution of taking acetonitrile-0.01 mol/mL trifluoroacetic acid as mobile phase,separation with reverse liquid chromatography.The results showed that the calibration curves of four kinds of tetracyclines were linear correlated in the concentration range of 30 to 1 000 ng/g which the limits of detection was 10 ng/g and the limit of quantification was 50 ng/g.The average recoveries were 67.3% to 81.4%,relative standard deviations of intraday was 2.7% to 14.3%,relative standard deviations of inter-day was 0.9% to 5.0%.This mothod established in this study could simultaneously detect oxytetracycline,tetracycline,chlortetracycline and doxycycline drug residues in egg and it had high sensitivity,accuracy and precision.The method was rapid and simple to operate.     

2个果桑品种桑椹成熟期间的生物碱和花青素含量变化规律

为保证桑椹的食用营养保健品质,采用高效液相色谱法检测分析桑椹成熟过程中生物碱和花青素2类活性物质的含量变化规律,以供确定桑椹的采收适期参考。结果表明:2个供试果桑品种的桑椹在成熟期间,1-脱氧野尻霉素(DNJ)和荞麦碱(fagomine)2种生物碱的含量都呈现逐渐降低的趋势,而矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(C3G)和矢车菊素-3-O-芸香糖苷(C3R)2种花青素的含量却呈现增加的趋势,其中在桑椹成熟前增加缓慢,至成熟后急剧上升;在不同品种同一成熟度的桑椹中,荞麦碱含量和C3R含量均是果桑品种"大10"高于"69",而DNJ含量和C3G含量均是"大10"低于"69","大10"桑椹中的荞麦碱含量和C3R含量均分别高于DNJ含量和C3G含量,而"69"桑椹中的荞麦碱含量和C3R含量均分别低于DNJ含量和C3G含量。上述结果提示:桑椹成熟过程中生物碱的含量逐渐减少,花青素的含量逐渐增多,且2类活性成分含量在品种间存在差异,生产上需根据加工桑椹食品的保健功效采收不同品种及不同成熟期的桑椹作原料。