龙眼干果与鲜果的糖组分分析

利用高效液相色谱法 (HPLC) 分析了石硖、储良、东壁、青壳宝圆、冬宝9号、公妈本、九月乌、施冲浦、晚香等9个龙眼品种干果和鲜果的糖组分含量。结果表明,9个龙眼品种干果和鲜果中的可溶性糖主要有果糖、葡萄糖和蔗糖;鲜果中的果糖含量16.4 ~ 36.0 mg/g,葡萄糖含量14.9 ~ 33.7 mg/g,蔗糖含量87.5 ~ 161.7 mg/g,总糖含量135.7 ~ 193.0 mg/g,甜度值144.5 ~ 200.8;干果中的果糖含量84.5 ~ 160.7 mg/g、葡萄糖含量67.5 ~ 125.8 mg/g、蔗糖含量169.0 ~ 356.8 mg/g、总糖含量444.6 ~ 538.2 mg/g、甜度值497.2 ~ 590.7;龙眼干果和鲜果中均以蔗糖含量最高;与鲜果相比,干果中的果糖、葡萄糖占比提高,蔗糖占比降低。     

手性流动相添加剂在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)柱上的应用

以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相.并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分.结果表明:当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM--βCD)为流动相添加剂时的效果最好.     

响应曲面法优化桂枝中桂皮醛的超声提取工艺

采用响应曲面法建立Box-Behnken模型,优化桂枝中桂皮醛的超声提取工艺。以桂皮醛的得率为指标,通过单因素法考察料液比、提取温度、提取时间和超声功率对桂皮醛提取效果的影响。在此基础上,采用4因素3水平响应曲面法分析,确定桂枝中桂皮醛的最优提取工艺。结果表明:响应面法优化桂皮醛超声提取工艺的最适条件为提取温度58.69 °C、料液比1∶11.6、提取时间52.35 min、超声功率98.49 W、得出的模型预测值为 20.27 mg·g?1。在最佳提取条件下,桂皮醛的得率为20.04 mg·g?1,与预测值相近,二者相对偏差为0.09%。运用响应面法得到了提取桂皮醛的最优条件,表明此方法具有可行性和实用性。     

丁香假单胞菌发酵液中的冠菌素含量测定方法及其应用

为了辅助提高工程菌种改良的效率,建立了一种简单、快速、高效的分散液-液微萃取-高效液相色谱检测丁香假单胞菌发酵液中冠菌素的分析方法。优化了蛋白沉淀法、萃取剂的种类和体积、分散剂的种类和体积、萃取时间和离心强度等对萃取率的影响。确定最优萃取条件为:以2.0 mL丙酮作为分散剂,以400 μL氯苯为萃取剂,萃取5 min,在5 000 r/min下离心5 min。高效液相色谱的检测条件为:流动相为V (甲醇) : V (0.5%乙酸水溶液) = 70 : 30,等梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长220 nm。在3.2~100 mg/L范围内,冠菌素的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数 (r) 为0.999 8。方法的检出限为2.1 mg/L,定量限为6.5 mg/L。在6.5、25和100 mg/L添加水平下,冠菌素在丁香假单胞菌发酵液中的回收率在95%~98%之间,相对标准偏差 (n = 5) 在2.7%~5.1%之间。该方法可用于丁香假单胞菌发酵液中冠菌素含量的测定。     

常见有机磷农药响应值变化规律的气相色谱法研究

本研究使用配置有Agilent DB-1701色谱柱的气相色谱-火焰光度检测器系统对以丙酮为溶剂的17种常见有机磷农药混标每间隔10针样品的标样各组分峰面积进行了研究比对,得出了相应标样组分峰面积的变化规律。     

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留

本文结合已有的检测方法,利用本实验室的现有条件,通过调整保留时间、流动相中有机溶剂的比例及检测波长,实现了使用高效液相色谱仪同时测定蔬菜、水果中除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素等4种农药的残留,并将调整后的实验条件应用于黄瓜样品中的农药残留检测,以确定检测效果。     

高效液相色谱法测定大豆胚轴中单糖链大豆皂甙的含量

大豆皂甙具有多种药理作用,而对大豆制品中各类皂甙的定量分析是研究大豆皂甙药理作用的基础.采用高效液相色谱-差示折光(HPLC-dRI)检测法测定单糖链大豆皂甙的含量.色谱条件为:ODS-AM-303色谱柱(YMC,4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,合0.1%三氟乙酸的乙腈-水(40:60)为流动相,流速1mL min-1.Ba、Bb、Bd、Be、αg和βg分别在2.24～11.2、2.35～11.8、1.58～7.92、2.01～10.1、1.38～6.88和1.62～8.12μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为92.5%、93.8%、94.1%、95.8%、93.4%和94.2%,RSD为3.22%、3.18%、4.01%、3.53%、4.07%和4.28%.该方法准确度高,重现性好,适用于大豆皂甙样品中各类皂甙的测定.     

高效液相色谱法测定饲料添加剂吡咯喹啉醌二钠含量

建立了饲料添加剂吡咯喹啉醌二钠的高效液相色谱测定方法.试样采用稀释液进行超声辅助萃取,XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上分离,用乙腈/盐溶液作为流动相进行等度洗脱,光电二极管阵列检测器进行检测.结果表明,吡咯喹啉醌二钠在13.0 mg/L～520 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为...     

土霉素在黑鲷体内的药物代谢动力学研究

首次报道了黑鲷口服土霉素的药物代谢动力学特征，用高效液相色谱法测定组织中的药物含量，药物在肌肉，血液，肝脏中的平均回归率分别为８５.61%,85.38%,82.005,该方法的检测限可达0.01μg/g，黑鲷１次口服剂量为７５mg/kg的土壤素后，其血液药物浓度－时间数据符合一室开放动力学模型，吸收速率常数（ka)为０.296/h，达峰时间（Ｔamx)为１０.635h,峰浓度（Ｃmax)为１.398μg/ml, 分布半衰期（Ｔ１／２a）为２.339h ,消除半衰期(T1/20β）为46.663h，药时曲线下面积（ＡＵＣ）为１１0.25mg/L.h，黑绸口服药物０.5h后在血液，肥肉，肝脏，肾脏４种组织中就可以检测到药物的存在，药物在１６h的采样点浓度达最高，分别为1.68μg/ml,1.68,2.52,6.77μg/g。     

水产品等食品中磺胺类抗生素残留分析与预处理方法的研究进展

对水产品等食品中磺胺类抗生素常用的分析方法和预处理方法进行了综述,归纳和比较了毛细管电泳法、微生物方法、液相色谱-质谱法、免疫法、气相色谱法、分光光度法、高效液相色谱法等特点。其中高效液相色谱法由于操作简便、快速、灵敏、准确的特点,是当前检测磺胺类抗生素的主要方法。同时,对包括固相萃取、分子印迹等预处理方法进行了综述。