不同品种苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

建立测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱分析方法,提高苦丁茶的质量标准。采用高效液相色谱法,其条件为:色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.03%磷酸(90∶10);流速1.0 mL/min;检测波长215 nm。结果显示:熊果酸和齐墩果酸分别在1.374～9.16、0.618～4.12μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.26%、98.89%,RSD为2.08%、1.79%(n=6)。说明该方法准确、快速,重复性好,适用于控制苦丁茶的质量。     

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。     

Residue Detection of Tetracyclines in Eggs by High Performance Liquid Chromatography

The study was aimed to establish the method of simultaneous detection of four kinds of tetracyclines,including oxytraoycline,tetracycline,chlortetracycline and doxyeycline in eggs by high performance liquid chromatography (HPLC).The eggs samples were detected with HPLC after through the procedure of extraction of 0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine buffered solution,purification of Oasis MAX solid-phase extraction column,gradient elution of taking acetonitrile-0.01 mol/mL trifluoroacetic acid as mobile phase,separation with reverse liquid chromatography.The results showed that the calibration curves of four kinds of tetracyclines were linear correlated in the concentration range of 30 to 1 000 ng/g which the limits of detection was 10 ng/g and the limit of quantification was 50 ng/g.The average recoveries were 67.3% to 81.4%,relative standard deviations of intraday was 2.7% to 14.3%,relative standard deviations of inter-day was 0.9% to 5.0%.This mothod established in this study could simultaneously detect oxytetracycline,tetracycline,chlortetracycline and doxycycline drug residues in egg and it had high sensitivity,accuracy and precision.The method was rapid and simple to operate.     

2个果桑品种桑椹成熟期间的生物碱和花青素含量变化规律

为保证桑椹的食用营养保健品质,采用高效液相色谱法检测分析桑椹成熟过程中生物碱和花青素2类活性物质的含量变化规律,以供确定桑椹的采收适期参考。结果表明:2个供试果桑品种的桑椹在成熟期间,1-脱氧野尻霉素(DNJ)和荞麦碱(fagomine)2种生物碱的含量都呈现逐渐降低的趋势,而矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(C3G)和矢车菊素-3-O-芸香糖苷(C3R)2种花青素的含量却呈现增加的趋势,其中在桑椹成熟前增加缓慢,至成熟后急剧上升;在不同品种同一成熟度的桑椹中,荞麦碱含量和C3R含量均是果桑品种"大10"高于"69",而DNJ含量和C3G含量均是"大10"低于"69","大10"桑椹中的荞麦碱含量和C3R含量均分别高于DNJ含量和C3G含量,而"69"桑椹中的荞麦碱含量和C3R含量均分别低于DNJ含量和C3G含量。上述结果提示:桑椹成熟过程中生物碱的含量逐渐减少,花青素的含量逐渐增多,且2类活性成分含量在品种间存在差异,生产上需根据加工桑椹食品的保健功效采收不同品种及不同成熟期的桑椹作原料。     

离子液体单滴微萃取-高效液相色谱法检测肉中的磺胺类药物

建立一种离子液体单滴微萃取法结合高效液相色谱法对肌肉组织中的磺胺类药物进行提取检测。对离子液体及用量、盐析作用、p H值、振荡频率、提取时间等参数进行优化,结果显示:肉组织以乙腈提取,提取液蒸至近干后用蒸馏水稀释到15 m L,调节p H为4.0,添加36%(w/v)的Na Cl,以8μL的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂,调节振荡频率为700 r/min,提取20 min。在最佳的条件下,该法对6种磺胺类药物具有8~29倍的富集倍数,检测限范围为0.5~1.0 ng/g,在肉组织中的添加回收率为70.6%~95.1%。该方法可用于肌肉组织中磺胺类药物残留的检测。     

苦豆子药材提取过程中成分的量变规律研究

实验研究苦豆子药材提取过程中多种生物碱成分的量变规律。采用高效液相色谱法,以水作为提取溶媒,研究苦豆子药材在不同浸泡时间、不同提取时间和提取次数下提取液中7种生物碱成分量变规律。随着浸泡时间增加,氧化槐果碱、氧化苦参碱、槐定碱含量增加明显,在浸泡3 h达到最高,3 h后开始下降,浸泡时间不能超过3 h;随着提取时间的增加,除金雀花碱外其余6种生物碱在提取3 h的含量最高,提取时间不宜超过3 h;随着提取次数的增加,7种生物碱的量也在逐步增加,并逐步趋于稳定。表明苦豆子中生物碱类成分的含量,对提取工艺的各个因素比较敏感,7种生物碱成分的提取率与浸泡时间、提取时间呈先上升后下降的趋势,和提取次数呈正相关并随着提取次数的增加逐步趋于稳定,研究结果对苦豆子进一步研究提供参考。     

云厚朴SFE-CO2萃取物中厚朴酚与和厚朴酚的热稳定性考察

温度是影响云厚朴提取物稳定性的主要因素,本研究考察云厚朴提取物的热稳定性。采用高效液相色谱法,测定云厚朴SFE-CO2(二氧化碳超临界流体萃取)工艺萃取物中的和厚朴酚、厚朴酚在不同温度干燥时的含量变化并得出降解规律,干燥时降解为一级反应,在100 ℃降解较快。采用恒温加速实验,得出SFE-CO2萃取液中的和厚朴酚、厚朴酚室温25 ℃贮存期分别为1 125.6 h和975.7 h。在制剂生产中,云厚朴SFE-CO2萃取物不宜长时间贮存,以减少有效成分损失;由于热不稳定性,高温干燥会导致制剂质量不稳定,降低药效,应在较低温度下干燥。     

小型牧草播种机

2BC-9型牧草播种机是山西省运城市施肥播种机厂开发研制的一种播种小颗粒作物种子的新产品。该机采用了特殊的排种器,其无级变速机构的     

黑线仓鼠胴体重长指标的研究

黑线仓鼠（Ｃｒｉｃｅｔｕｌｕｓｂａｒａｂｅｎｓｉｓ）是华北平原最主要的农田害鼠之一，本文用胴体重代替体重采用数理统计方法，分析了其胴体重与体长之比（即胴体重长指标）的年龄、性别、季节、年度变化，结果除年度变化外，均发现有显著性差异，雄性的该值较雌性的大得多，同性相比，Ⅳ龄组最大，在１９８７１９８９年间的种群密度下，其胴体重长指标与种群密度间没有相关关系     

土壤中精喹禾灵残留测定及微生物降解研究

建立了高效液相色谱法对土壤中除草剂精喹禾灵残留的测定方法,并研究了其微生物降解特性。结果表明,采用C18柱和DAD检测器,以甲醇和0.2%磷酸水溶液(274∶,V/V)为流动相,在波长234 nm进行检测,土壤中精喹禾灵的回收率为88.4%～90.4%,相对标准偏差低于6.75%。未灭菌土壤中精喹禾灵的降解速率比灭菌土壤中快,接种优势微生物后精喹禾灵的降解速率明显加快,表明微生物是土壤中精喹禾灵降解的主要因素。