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201.
为建立两步法快速制备黄连原小檗碱类生物碱,并研究其体外清除超氧阴离子的活性,通过制备薄层色谱法分离黄连95%乙醇提取物,半制备型高效液相色谱纯化,快速得到6个主要的原小檗碱类生物碱.再以黄嘌呤-黄嘌呤氧化酶反应体系产生超氧阴离子,WST-1作为超氧阴离子的探针,采用微孔板法评价黄连原小檗碱类生物碱对超氧阴离子的体外清除... 相似文献
202.
农村基础设施是实施乡村振兴战略的物质基础,它在区域间存在时间及空间差异.基于状态水平和效率表现两维视角对我国省域农村基础设施的建设水平进行定量测度,并分析其演化路径.以我国26省(自治区、直辖市)2011-2020年的数据为研究对象,运用熵权法测度农村基础设施建设状态;运用DEA模型、超效率SBM-DEA和Malmquist指数测度农村基础设施建设投入产出效率,并分析农村基础设施建设综合效率的变动趋势及驱动力来源. 相似文献
203.
利用QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱的方法检测5种动物源食品(鸡肉、鸡蛋、猪肝、牛奶、猪肉)中氟虫腈及其3个代谢物残留量。样品用乙腈提取,经低温处理,多壁碳纳米管(MWCNTs)、弗罗里硅土(Florisil)和C18分散固相萃取(d-SPE)净化,外标法定量。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在5种动物源食品中的平均回收率为72.1%~113.8%,相对标准偏差RSD为1.9%~17.6%,检出限LOD在0.73~1.94μg/kg范围内,定量限LOQ在5~10μg/kg范围内。该方法具有简单、灵敏、准确等优点,适用于动物源食品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测。 相似文献
204.
205.
为了明确氟啶胺在冬瓜上使用后的消解规律和最终残留水平,在北京、山东、安徽、湖南、云南和广东6地开展了500 g/L氟啶胺悬浮剂在冬瓜上的最终残留试验,同时在其中的北京和安徽两个试验点开展了消解动态试验。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,采用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/kg添加水平下,氟啶胺在冬瓜上的平均回收率在89%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 在2.8%~12%之间,定量限 (LOQ) 为0.01 mg/kg;北京和安徽两地的消解动态试验结果显示,氟啶胺在冬瓜上降解半衰期分别为2.04和2.17 d;6地的最终残留试验结果显示,氟啶胺在冬瓜上的残留量在 相似文献
206.
207.
采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01~5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01~2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0~5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg时,平均回收率为70.4%~91.4%和73.3%~92.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结果表明,该方法快速、灵敏、高效,适用于水产品中多种磺胺类抗生素的同时测定。 相似文献
208.
209.
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,测定了凡纳滨对虾(Litopenaeus vannam ei)中氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)4种硝基呋喃类代谢物。采用2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,氘、碳-13、氮-15同位素标记的SEM1-3C1-5N2、AHD1-3C3、AOZ-D4和AMOZ-D5为内标物,样品经衍生、乙酸乙酯提取、正己烷净化,以甲醇0.5 mmol.L-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,8 m in可将4种目标化合物完全分离并测定。结果表明,4种待测物在0.4~20.0 ng.mL-1范围内线性关系良好(R〉0.999),检出限为0.03~0.15μg.kg-1。在0.5μg.kg-1、1.0μg.kg-1和2.0μg.kg-13个水平上进行加标回收试验,平均回收率为92.0%~107.3%,RSD为3.1%~8.7%。采用该法参加FAPAS国际水平测试,获得了满意的结果。 相似文献
210.