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161.
HPLC检测猪血浆和尿液中的喹烯酮及其主要代谢物 总被引:5,自引:3,他引:2
本试验旨在建立猪血浆和猪尿液中喹烯酮及其主要代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)、脱一氧喹烯酮、脱二氧喹烯酮同时检测的高效液相色谱法。血浆样品用乙腈沉淀蛋白,经高速离心后直接检测。尿液样品用乙酸乙酯提取喹烯酮、脱一氧喹烯酮、脱二氧喹烯酮,用盐酸提取MQCA,再用乙酸乙酯萃取,50 ℃氮气吹干后过HLB固相萃取小柱。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,314 nm波长下检测。喹烯酮及3种代谢物在血浆中的回收率在72.54%~104.2%之间,尿液中的回收率在63.20%~86.24%之间。4种目标化合物在血浆和尿液中定量限均为0.05 μg/mL。 相似文献
162.
高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1000ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0.99,方法检测限为5斗g/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。 相似文献
163.
高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。Waters Xterra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1 000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。 相似文献
164.
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELL PAK MGⅡC18(100 mm×2.1 mm id,3.5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇–水(5﹕5,V/V)定容。结果表明:地西泮及其代谢物在5~250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 0,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82.1%~119.0%,相对标准偏差为2.2%~15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。 相似文献
165.
166.
葱兰菌核病是葱兰上发生的一种新病害,近年来在三峡库区葱兰上为害日趋严重。通过对病害的系统调查,基本摸清该病的侵染循环及在库区的发生为害情况。经室内分离培养鉴定及对多种寄主的接种试验,确定该病病原及部分寄主范围。对纯化的病原菌采用4种药剂进行室内毒力测定,结果表明:55%嘧霉胺?多菌灵复配剂(春佳)对葱兰菌核病的效果最佳,其效果明显优于50%多?菌核净(菌脱)、25%福美双腐霉利可湿性粉剂(立佳欣)和8.50%异菌脲可湿性粉剂(大扑因)。为该病的有效防控提供参考。 相似文献
167.
采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-ESI/MS/MS)法分析呋喃西林主要代谢物氨基脲(SEM)在斑点叉尾鮰体内的组织分布与消除规律.结果表明:在停药1 h后,血液和肾脏中的SEM浓度达最大值,分别为(37.5±7.45)ng·mL-1和(383.3±89.20)μg·kg-1;在停药2 h后,肌肉、皮肤、肝脏中的SEM达到最大值,其浓度分别为(33.3±8.25)、(168.2±43.47)和(105.0±48.40)μg·kg-1;在480 h时,肌肉中的SEM浓度是其残留判定值(1μg·kg-1)的1.1倍;在1080 h时,血液、皮肤、肝脏和肾脏中的SEM分别是其残留判定值(1μg·kg-1)的1.17倍、8.75倍、1.0倍和5.47倍;在1440 h(60 d)时,血液、肌肉和皮肤中的SEM平均浓度分别为(0.57±0.25)ng·mL-1、(0.28±0.03)和(0.83±0.24)μg·kg-1,而在肝脏和肾脏中,未检测出SEM;在2160 h(90 d)时,血液和各组织中均未检测出SEM.SEM在血液和各组织中消除半衰期T1/2为血液(11.11 d)>皮肤(9.02 d)>肌肉(8.25 d)>肾脏(7.40 d)>肝脏(6.71 d).皮肤中SEM浓度高于肌肉组织,而且残留时间长.整个实验期间平均水温为28℃,在斑点叉尾鮰苗种各组织中,消除SEM至少需要2520℃.d. 相似文献
168.
紫茎泽兰内生菌的分离及其代谢物的除草活性 总被引:1,自引:0,他引:1
为了从紫茎泽兰中分离内生菌并研究内生菌代谢物的除草活性,为开发高效、安全、与环境友好的新型农药奠定基础,用紫茎泽兰茎叶汁液固体培养基从紫茎泽兰茎中分离内生菌,并制备内生菌代谢物,以高梁、小麦、黄瓜、油菜4种供试植物为测试对象,以种子萌发法测定紫茎泽兰内生菌代谢物的除草活性.结果显示,从紫茎泽兰茎中分离得到9种内生真菌,且均能在马铃薯蔗糖琼脂培养基中正常生长;在1 mg/mL浓度下,9种内生菌代谢物至少对1种供试植物根长(或茎长)抑制率达80%以上,F1、F2、F5、F6、F7、F8、F9等7种内生菌代谢物至少对2种供试植物根长(或茎长)抑制率达80%以上,F1、F2、F8等3种内生菌代谢物至少对3种供试植物根长(或茎长)抑制率达80%以上.说明紫茎泽兰内生菌具有较强的除草活性. 相似文献
169.
建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢物的线性范围均为0.5~10.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%~88.4%。该方法稳定性强、重现性好,能满足干海参中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。 相似文献
170.
利用液相色谱质谱联用技术(LC-MS)分析沙田柚、琯溪蜜柚种子代谢产物,共检测出6498个代谢物,脂类及类脂分子是其主要的物质,共检测出3651种脂类及类脂分子,其中沙田柚特有88种,琯溪蜜柚特有134种;主成分分析(PCA)以及聚类分析发现,沙田柚种子和琯溪蜜柚种子可以被区分开;对差异代谢物的分析发现,二者共有853个差异代谢物,其中表达量前50的差异代谢物主要是脂类及类脂分子;对黄酮类物质进行具体分析发现,检测到的1134个黄酮类化合物中有234个存在差异,对其生物合成途径分析发现,7个代谢物质存在差异。 相似文献