超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg^–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10μg·kg^–1;定量限为2~20μg·kg^–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。     

金花葵开花前后差异基因及代谢物分析

为深入研究金花葵花朵开花前后基因和代谢物的变化,利用转录组学和代谢组学技术相结合的方法对金花葵花蕾和花朵进行检测。结果显示,通过转录组分析鉴定了206 636个Unigenes,筛选出42 618个差异表达Unigenes,其中包括63个差异表达转录因子家族,24个转录调节因子家族。GO分析结果显示,差异表达基因主要富集于囊泡介导的逆行运输等生物学过程。KOG功能注释显示,差异表达基因功能以通用功能预测居多,其次是信号转导机制、翻译后修饰蛋白周转以及碳水化合物的转运和代谢。差异表达基因KEGG富集分析表明,差异基因主要富集于代谢、植物激素和信号转导、淀粉和蔗糖代谢等代谢通路。通过代谢组学检测,筛选到差异显著代谢物135个,主要包括脂类、氨基酸及衍生物和黄酮类等,KEGG富集分析表明,差异代谢物主要富集于甘油磷脂代谢、糖基磷脂酰肌醇(GPI)-锚定生物合成和次生代谢产物的生物合成-未分类等过程,其中,缬氨酸,亮氨酸和异亮氨酸的降解代谢通路同时出现在了基因和代谢物KEGG代谢通路富集Top 20中。     

培养模式对水芹叶片药用成分代谢物的影响

文章旨在研究传统土壤栽培与综合种养模式栽培条件下水芹叶片中主要代谢物成分差异及各成分间关系,并重点探究其对药用成分代谢物的影响。以水芹为试验材料,利用类靶向代谢组分析技术,通过土壤和水质的指标测定、叶片样本收集、代谢物提取以及质谱检测等方式测定不同栽培模式下水芹的代谢物数目,并对其差异代谢物进行分析。结果表明,不同栽培方式对水芹叶片代谢物具有显著影响,采用养殖基地的网箱浮床种植的水芹在多项有药用价值的代谢物积累上要优于土培水芹,主要涉及黄酮类代谢物、醇类及多元醇类代谢物等,有利于水芹黄酮类物质的提取,可以为今后研究治疗药物或功能产品提供试验材料。     

安格斯妊娠母牛异食行为的营养代谢异常及其与肠道菌群相关性研究

牛异食行为(PICA)是以舔食、啃咬一些无营养价值异物为特征的一种异常行为,大多研究认为,PICA是因某些营养素紊乱和生活环境受限所致.业已证明,肠道菌群与宿主营养代谢关系密切,肠道菌群-肠-脑(micro-biota-gut-brain,MGB)轴与动物行为之间的相关性研究日益被揭示.但PICA牛的营养代谢物变化与其...     

噻虫嗪在甘蔗和土壤中的残留行为及风险评估

[目的]研究噻虫嗪在甘蔗和土壤中的残留及消解动态,并评价噻虫嗪残留对消费者的健康风险和土壤中非靶标生物蚯蚓的环境风险,为噻虫嗪在甘蔗上的安全使用提供科学依据.[方法]分别于2015和2016年在海南和广西开展10%噻虫嗪颗粒剂在甘蔗和土壤中的残留消解试验和最终残留试验,并根据蔗茎和土壤中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的残留量,评估其对人类急慢性膳食暴露风险和对非靶标生物蚯蚓的环境风险.[结果]噻虫嗪在甘蔗植株中的半衰期为8.4~18.2 d,在土壤中的半衰期为17.3~22.4 d;甘蔗蔗梢和蔗茎中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的最终残留量均低于定量限(LOQ)(0.05 mg/kg),但施用高剂量562.5 g a.i/ha后,收获期土壤中噻虫嗪残留量高于LOQ,达0.146~0.153 mg/kg;噻虫嗪和噻虫胺对我国一般人群的估计每日摄入量(EDI)仅为每日允许摄入量(ADI)的0.0039%~0.0049%,估计短期摄入量(ESTI)仅为急性参考剂量(ARfD)的0.17%~0.29%;噻虫嗪对蚯蚓的风险商(RQ)<0.01,噻虫胺对蚯蚓的RQ=0.016.[结论]在甘蔗苗期按照375.0~562.5 g a.i/ha沟施10%噻虫嗪颗粒剂1~2次,甘蔗中噻虫嗪和噻虫胺的最终残留量低于我国和国际食品法典委员会(CAC)的最大残留限量(MRL)标准,且该残留对人类健康的急慢性暴露风险在可接受范围之内;但建议该产品在甘蔗上登记使用时注意其代谢物噻虫胺对土壤非靶标生物蚯蚓的环境风险.     

菜用大豆籽粒代谢物的相关性分析

菜用大豆食味品质与代谢物的种类和数量显著相关,为研究菜用大豆籽粒代谢物间的相关性,以菜用大豆新品种闽豆6号为材料,采用气质谱联用仪(GC-MS)对不同时期籽粒的代谢物进行相关性分析。结果表明:在检测到的102种代谢物中,有机酸36种,其次为氨基酸21种、多元醇11种、糖9种、磷酸7种、胺类5种、脂肪酸和核苷酸各4种、其它物质5种;对这9类代谢物间的相关性分析表明氨基酸与有机酸、糖及其它类代谢物均成负相关,与多元醇、磷酸、胺、核苷酸以及脂肪酸均呈正相关,相关性达显著或极显著水平;9种糖类代谢物相关分析表明蔗糖与葡萄糖和果糖的相关性达显著或极显著水平;21种氨基酸的相关分析表明除蛋氨酸与半胱氨酸、焦谷氨酸与蛋氨酸和谷氨酸负相关外,其它氨基酸均两两正相关,此外含硫氨基酸蛋氨酸和半胱氨酸以及焦谷氨酸与其它20种氨基酸的相关性较弱;阿魏酸等6种酚酸的相关性分析表明,苯甲酸与其它5种酚酸相关性均不显著;阿魏酸与没食子酸、奎尼酸和莽草酸呈极显著负相关,与芥子酸呈显著正相关;没食子酸与奎尼酸呈极显著正相关,奎尼酸与莽草酸呈极显著正相关。研究结果可为菜用大豆品质改良提供依据。     

气相色谱-串联质谱法测定西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留

基于分散固相萃取与气相色谱-串联质谱建立了快速检测西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和C₁₈净化,气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定,多反应检测模式 (MRM) 分析,内标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件。结果表明:在1~500 μg/L范围内,吡唑萘菌胺及其代谢物的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数 (r) 为0.994 3~0.999 9。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,吡唑萘菌胺及其代谢物在西瓜中的平均回收率为70%~105%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为3.4%~13%;在黄瓜中的添加回收率为82%~104%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为1.3%~9.3%。吡唑萘菌胺及其代谢物的定量限 (LOQ,S/N = 10) 为0.3~0.6 μg/kg,检出限 (LOD,S/N = 3) 为0.1~0.2 ng。该方法简单、高效、快速,满足残留分析的要求,适用于西瓜、黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的快速检测。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在节瓜中的消解动态及初步膳食风险评估

为明确噻虫嗪在节瓜上的残留行为,于2015年在广东和上海两地进行了噻虫嗪在节瓜上的规范田间残留试验,建立了节瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取,经氨基固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS 检测,外标法定量。结果表明:噻虫嗪在节瓜上的消解半衰期为4.98~5.84 d;采用25%噻虫嗪水分散粒剂 (WG),分别按有效成分75和112.5 g/hm2 的剂量于幼果期开始施药,施药2~3次,每次施药间隔期为7~10 d,距最后一次施药后3、5、7 d 采样测定,节瓜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.010~0.422 mg/kg和 <0.010~0.020 mg/kg。膳食摄入风险初步评估结果显示:其风险商值 (RQ) 为0.044,表明噻虫嗪的长期膳食摄入风险较低。目前中国尚未制定噻虫嗪在节瓜上的最大允许残留限量 (MRL) 标准,根据试验结果,建议中国可将噻虫嗪在节瓜上的MRL值暂定为1 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物的残留

茶树的种植和生产过程越来越依赖农药的使用,而丁醚脲作为茶叶的除虫、除螨剂,其在茶叶中的残留量关乎着人类的健康与安全。超高效液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重复性好的特点,而被广泛用于食品中农药的残留测定。本文阐述丁醚脲和丁醚脲代谢物的毒性,以及在土壤中的迁移作用特点,重点分析测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物残留,使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法检测的高效率。进一步探究样品前处理方法、样品提取、分离检测的工艺,这对测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物的残留,具有一定的指导意义。     

低海拔和高海拔产区气象因子对‘美乐’葡萄浆果 品质和代谢组的影响

为明确低海拔(41 m)和高海拔(2 343 m)‘美乐’葡萄产区浆果代谢组和品质的差异和成因,试验采用GPRS-Base系统气象站监测低海拔和高海拔‘美乐’葡萄产区的气象因子,采用气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOF-MS)技术解析低海拔和高海拔产区‘美乐’浆果代谢组的差异,并测定了不同海拔‘美乐’葡萄浆果的可溶性固形物含量、p H、总酸含量、还原糖、花青素、总酚、单宁、黄酮、类黄酮和蛋白质的含量。结果表明,高海拔‘美乐’葡萄产区平均日照时数、生育期总辐射、日均辐射、日均温差、日均温度、生长时期有效积温等气象因子均高于低海拔‘美乐’葡萄产区;与低海拔产区相比,高海拔产区的‘美乐’葡萄浆果的可溶性固形物、单宁和还原糖含量增加,总酚和花青素含量减少。代谢通路分析表明:高海拔产区的葡萄浆果积累更多的氨基酸、有机酸、醇、多酚、糖类等物质。代谢通路富集表明:高海拔产区改变了葡萄浆果8条氨基酸代谢、4条碳水化合物、3条脂质代谢和3条氮代谢通路。去趋势化对应分析表明:‘美乐’葡萄园中的气象因子如日均日照时数、生长时期总辐射、日均辐射、温差、日均温度、生长时期有效积温是驱动‘美乐’浆果代谢物积累的主要因子。高海拔和低海拔区域气象因子的差异是‘美乐’葡萄浆果代谢物差异的重要驱动力,高海拔区‘美乐’葡萄浆果通过代谢物和代谢通路的多样性策略来适应高海拔环境,提高浆果的品质。