高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定蜂蜜中脯氨酸

建立了高效液相色谱一电喷雾串联质谱法直接测定蜂蜜中脯氨酸的方法。蜂蜜样品用去离子水溶解后,过0．45μm水相微孔滤膜,高效液相色谱一电喷雾串联质谱进行分析检测。以Phenomenex C18（100mmx4．6mmx2．6μm）色谱柱为分析柱,乙腈和0．1％（v／v）甲酸-5mmol／L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测,外标法定量。通过加标验证,该方法检测低限可达25mg／kg,脯氨酸在0．5～10．0μg／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0．99。在25、50和100mg/kg三个加标水平下,蜂蜜中脯氨酸平均回收率为83．7～109．6％,相对标准偏差（RSD）为2．4～10．9％。该方法样品处理简单、快速,结果准确,灵敏度高,可以作为日常蜂蜜中脯氨酸的检测方法。     

高效液相色谱法测定羊血液中三聚氰胺

试验建立了应用高效液相色谱测定羊血液中三聚氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸-乙酸锌提取,MCX固相萃取柱净化后,应用DikmaC18色谱柱进行分离,缓冲液为辛烷磺酸钠和柠檬酸混合溶液,以缓冲液+乙腈为流动相,流速为1mL/min,柱温25℃,紫外检测波长为240nm。定量分析采用外标法,线性范围为0.5～100μg/mL,线性方程为y=2939.6x+160.59,相关系数(R2)=0.9999,样品添加回收率范围为81.4%～93.1%,变异系数为1.87%～3.29%,检测限为0.5mg/kg。     

衍生化气相色谱法分析降解液中麦草畏含量的研究

[目的]建立衍生化气相色谱定量测定麦草畏的方法。[方法]以五氟苄基溴为衍生剂,乙醚为萃取剂,正十六烷为内标物,使用DB-WAX毛细管柱和FID检测器对麦草畏含量进行测定,并首次对微生物降解液中麦草畏含量进行了测定。[结果]在麦草畏浓度为0～240μg/ml时方法的线性回归方程为:y=3.957x+0.015,相关系数为0.999 0,线性关系良好。方法的相对标准偏差为1.51%,平均回收率在98.5%～101.8%,精密度和准确度较好。[结论]该方法适合于微生物降解液中麦草畏含量的测定,能够满足检测工作的要求。     

镧离子对苜蓿种子萌发活力、吸水量和膜透性的影响

20～700μg／ml的La(NO3)3处理的苜蓿种子吸水速率明显加快，膜的通透性增大，呼吸作用增强。其中，用500μg／ml La(NO3)3处理效果最佳，用1200～1500μg／ml La(NO3)3处理则抑制种子萌发。     

植酸和植酸酶的含义

<正>植酸是一种广泛存在于植物中的有机磷酸化合物,在谷类和植物种子中含量较高。在植物中一般都以复盐(与若干金属离子结合)或单盐(与一个金属离子结合)形式存在,称为植酸盐或肌醇六磷酸盐。这些与钙、镁、锌、铜和铁等二价的或三价的离子螯合后的复     

化肥深施作用大

化肥深施较浅施肥效高,一般情况下可提高肥效15%至20%。其主要原因是:深施减少了肥分流失。有些化肥(如硝态氮化肥)施入土壤     

三种红豆杉属植物中紫杉烷类化合物含量的检测与分析

优化色谱条件,利用高效液相对天然生长的南方红豆杉.中国红豆杉和东北红豆杉枝条中的3种紫杉烷类物质含量进行了检测和分析.结果表明:3种红豆杉中,紫杉烷类化合物总含量的高低依次为:东北红豆杉为0.427 mg·g-1、南方红豆杉为0.396 mg·g-1、中国红豆杉为0.350 mg·g-1;紫杉醇含量的高低依次为:南方红豆杉为0.153 mg·g-1、东北红豆杉为0.142 mg·g-1、中国红豆杉为0.0102mg·g-1.该方法把3种紫杉烷类化合物:10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-deacetyl-baccatin Ⅲ)、巴卡亭Ⅲ(baccatin Ⅲ)和紫杉醇(Taxol)置于同一色谱条件下检测,以比较不同种类紫杉烷类化合物的含量,为红豆杉资源的开发和利用奠定了基础.     

地下水除锰技术方法研究

本文主要介绍了接触氧化法、试剂氧化法以及电化学法等方法去除水中锰离子的反应机理和效果,分析了3种方法在实际运行中的优缺点[1].进一步阐述了基于这几种方法的改进,并展望了未来发展方向.接触氧化法应着重分析生物、锰砂的作用机理,有针对性地优化生物菌种,改良滤料;试剂氧化则着重用于预处理,为达到更好的去除效果一般会与其它方...     

高效液相色谱-荧光检测法测定尿中1-羟基芘

[目的]通过C18固相萃取小柱洗脱液浓缩与不浓缩试验对比,改进尿样中1-羟基芘的高效液相色谱-荧光检测器测定方法。[方法]取2组相同尿样,经酶避光水解后,通过C18固相萃取小柱进行富集,甲醇洗脱。一组对洗脱液进行氮吹浓缩后定容至1.5 ml,另一组直接洗脱定容至1.5 ml,然后,使用高效液相色谱-荧光检测器检测。以V乙腈∶V水=75∶25为流动相,等度洗脱,流速为1 ml/min,荧光检测器λex=275 nm,λem=430 nm。[结果]浓缩后测定的1-羟基芘的值为不浓缩测定值的72.9%～80.6%。利用不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法测定尿样中的1-羟基芘,检出限为0.02 ng/ml,在给定浓度范围内,1-羟基芘的峰面积与浓度有良好的线性关系,线性回归方程为y=2.404 1x-0.083(r=0.999 9),加标回收率为94.8%～108.7%,平均相对标准偏差为2.7%。[结论]不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法可用于测定尿样中的1-羟基芘,且该方法具有操作简单,灵敏度、精密度高,重现性、回收率好的特点。     

密花香薷挥发油成分的分析研究

采用水蒸气蒸馏法和气相色谱-质谱-计算机联用法对密花香薷的挥发性成分进行了分析和鉴定.分离出93个峰,确认了其中的84种化合物,其含量占全油的88.34%.主要化学成分为大根香叶烯(18.83%);D-柠檬烯(11.17%);2,5,5-三四基-1,3,6-庚三烯(6.30%);6-亚甲基-双环[3,1,0]己烷(5.90%);氧化石竹烯(3.94%);石竹烯(3.36%);4-碳-3,5-二甲基环己-1-烯(2.88%);α-3-环己烯-1-醇(2.06%).