杧果‘汤米·阿京斯’香气特征分析

以杧果品种‘汤米·阿京斯’的叶片和果肉为材料，通过固相微萃取结合气相色谱/质谱法，分析和鉴定挥发性物质的组成。分别检测出叶片和果肉中挥发性物质64和51种。果肉中的主要挥发性成分为萜烯类化合物和苯甲醛；果肉中所特有的且含量较高的香料物质为3-蒈烯和苯甲醛，二者含量占56.68%。对果肉中挥发性物质的香味进行分析，结果发现其包含14种香型，其中果香、松香和木香是最主要的香韵类型，对松香味有贡献的化合物包括α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、月桂烯和α-水芹烯，其中3-蒈烯贡献最大。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中5种杀螨剂残留

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测柑橘中5种杀螨剂残留分析方法。样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,取有机相用Qu EChERS方法净化,利用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。5种杀螨剂在0.005~0.5mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r^2均>0.996,方法定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.01和0.1mg/kg 3种添加水平下,加标回收率为70.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~14.64%。本方法简便、重现性良好,可用于柑橘类水果样品中杀螨剂的日常检测。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中4种抗氧化剂

本文建立了凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱法(GC)同时测定饲料中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和乙氧喹(EQ)4种抗氧化剂方法。4种抗氧化剂在10～400mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.9999),检出限(3S/N)为0.37～0.46 mg/kg,添加回收率为82.7%～98.8%,相对标准偏差(n=5)为1.7%～4.3%。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定油菜薹中反式维生素K1含量

为准确测定反式维生素K1的含量，建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜（Brassica napus L.）菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后，用C30反相色谱柱，以甲醇 （含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵）为流动相，采用选择反应监测（selected reaction monitoring, SRM）模式进行定量分析，20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示，反式维生素K1在范围内线性关系良好，相关系数为0.9985。该方法检出限为0.29 μg/kg，定量限为0.95 μg/kg。回收率为87.5%～117.6%，精密度（RSD）在0.72% ～9.59%之间。利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析，发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08 μg/100g，高于小白菜（B. rapa spp. chinensis，260.93 μg/100g）、西兰花（B. oleracea var. Italic Planch， 167.65 μg/100g）和结球甘蓝（B. oleracea var. capitata，151.11 μg/100g）。本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确。同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜。      

菜籽油裂解燃料离子液体催化酯化反应降酸工艺的研究

为了降低裂解燃料酸值,增加燃料的稳定性能,将吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐应用于菜籽油裂解燃料的酯化反应。考察了催化剂用量、反应时间和反应温度等对酸值的影响,并在最佳优化条件下考察了裂解燃料成品的理化性质。结果表明:吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐对催化酯化反应具有很高的催化活性。优化工艺条件为:催化剂用量1.2%、反应温度75℃、反应时间70 min,在此工艺条件下,酸值降低到1.0 mgKOH/g以下。     

喝“千滚水”对人体有害吗?

<正>一直以来,在网络上都有这样的说法,"千滚水中含有致毒物质亚硝酸盐,人饮用后会导致中毒。"那么,喝千滚水究竟对人体有无伤害呢?千滚水,就是在炉上沸腾了一夜或很长时间的水,还有电热水器中反复煮沸的水。专家表示,在正常情况下,一直沸腾的水本身不会产生亚硝酸盐这种致癌物质,但如果烧沸的水冷却后再烧,从理论上来说是要产生亚硝酸盐的。亚硝酸盐是一类无机化合物的总称,主要指亚硝酸钠。亚硝酸     

应用高效液相色谱技术检测饲料中的醋酸氯地孕酮

醋酸氯地孕酮曾被用作动物生长促进剂,以促进动物生长,提高饲料转化率,节省成本,提高经济效益。但是长期或大量食用含有醋酸氯地孕酮的食品,会出现女性内分泌紊乱、男性性功能衰退等一系列危害人类健康的症状。醋酸氯地孕酮脂溶性强,适合反相色谱法分离,有较强的紫外吸收,因此可用高效液相色谱法检测。试样中醋酸氯地孕酮用乙腈提取,HLB柱净化,乙腈洗脱,浓缩后流动相溶解,高效液相色谱法测定,外标法定量。经试验:醋酸氯地孕酮标准溶液系列浓度的标准曲线线性方程为y=43228x+7685.2,相关系数r=0.9995,表明醋酸氯地孕酮浓度在0.2~100μg/mL范围内线性关系良好;配合饲料、浓缩料中醋酸氯地孕酮的添加浓度为0.2、2、5 mg/kg时,平均回收率范围为72.2%~98.9%,日内变异系数范围为5.5%~8.8%,日间变异系数范围为10.5%~13.6%,该方法回收率高,精密度好;检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2mg/kg。     

水产饲料中肌醇含量的测定

本试验建立了气相色谱法测定水产饲料中肌醇的分析方法。饲料样品经过水萃取、硅烷化衍生后进行定量分析。结果表明,肌醇在260、520、1 300μg/mL 3个不同添加水平下的回收率在88.35%~113.72%范围内,在2.6~26μg/mL线性范围内,相关系数r为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L。该方法适用于水产饲料中肌醇含量的分析。     

苏码罐采样预浓缩-GC-MS法测定环境空气中的挥发性有机化合物

采用苏码罐采样技术，预浓缩系统与GC- MS 联用，建立了测定环境空气中77（VOCS）种挥发性物的监测方法，回收率在75%-125%，方法检出限在0.16-0.96μg/m3,该方法用于环境空气监测，结果令人满意。