水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物残留检测技术的研究进展

综述了水产品中硝基呋喃类药物代谢规律,分别介绍了硝基呋喃原药及其代谢物的检测方法,比较了各种方法在实际应用中的优缺点,并对检测方法进行了展望,以期为水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物检测的研究提供帮助。     

金大地在柑桔上的应用技术

金大地（10％吡虫啉可湿性粉剂）是湖北沙隆达股份有限公司生产的产品,其有效成份为吡虫啉,是一种新型的硝基亚甲基类杀虫剂,具有高效、广谱、内吸性强、持效期长的特点。其杀虫机制主要是选择性抑制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酯酶受体,从而阻断昆虫中枢神经系统的正常传导,造成害虫出现麻痹进而死亡,具有胃毒和触杀作用。多年在水稻,蔬菜和柑桔等作物上应用,效果突出,特别是在防治柑桔虫害上发挥了重要作用,现就金大地在我县柑桔产区防治效果总结如下：     

动物性产品中硝基咪唑类药物残留检测研究进展

硝基咪唑类药物具有很强的抗厌氧菌作用,可用于防治禽类的球虫病、组织滴虫病及六鞭虫病等,很受养殖户的青睐,但其在动物产品中的药物残留对食品安全构成了直接威胁。此类药物在鸡蛋中的残留以及代谢物的状况尤其另人担忧,目前国家相关政策文件规定不准以促进动物生长为目的在所有食品动物饲养过程中使用。但由于相关研究不够深入和透彻,此类药物在动物体内(尤其是蛋鸡)残留及代谢情况目前尚不清楚,相关检测标准不尽完善,甚至没有相关代谢物的检测标准。     

N-硝基-N'-4-氟苯基脲的合成及除草活性研究

实验设计合成了经氟化改造的化合物N-硝基-N-2熏4熏6-三氯苯基-N'-4-氟苯基脲(简写成N-硝基-N'-4-氟苯基脲),并通过元素分析、红外光谱、核磁氢谱对产品进行了结构表征。同时进行了初步的生物活性实验,表明该化合物具有优良的除草活性。     

N-硝基苯基脲衍生物生物活性的研究(Ⅱ)

对N－硝基－N－（2，4，6－三氯苯基）－N′－4－氯苯基脲进行了室内植物生长调节活性和除草活性的初步研究，结果表明：该化合物在[一定浓度下对双子叶作物油菜具有促生长活性或抑制活性，但其抑制活性远强于促进活性，对双子叶杂草青葙则表现显著的抑制活性。     

液相色谱-串联质谱联用法测定干海参中硝基呋喃代谢物残留量

建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢物的线性范围均为0.5¹0.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%10.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%⁸8.4%。该方法稳定性强、重现性好,能满足干海参中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

Advances on Detection Methods for Residues of Nitrofurans in Food

Nitrofurans are broad-spectrum antibiotics which have been widely used in food animals to the prevention and treatment of gastrointestinal infections.Due to abuse of drugs by criminals,animals could produce drug-resistant strains,which reduces the role of antibiotics.Meanwhile,excessive drugs residues in food has carcinogenic,teratogenic and mutagenic effects to the human body.In this paper,the damage and the detection methods of the residues of the nitrofurans in food are surveyed.The main detection methods include high performance liquid chromatography,liquid chromatography-mass spectrometry,liquid chromatography tandem mass spectrometry,enzyme-linked immunoassay,colloidal gold immunoassay and fluorescence immunity analysis method.The research status of various detection methods are summarized and the suggestions for further research are put forward.It is expected to provide reference for future research.     

一株有机磷农药降解菌的分离、鉴定及降解酶基因的克隆

从农药厂污水处理池中分离到一株能很好降解甲基对硫磷和对硝基苯酚的菌株Yw18,它能以甲基对硫磷或对硝基苯酚为惟一碳源生长,经鉴定,为苍白杆菌(Ochrobacterumsp.)。用气相色谱法和分光光度法对Yw18的降解性能进行了研究,结果表明,在0.5 h内它对50 mg.L-1甲基对硫磷的降解率达90%以上,在8 h内能将50 mg.L-1对硝基苯酚完全降解。对该菌进行了系统发育研究,并用PCR法克隆其甲基对硫磷降解酶基因mpd。     

2-(4-硝基苯基)吡啶衍生物的合成研究

以对硝基苯胺和合成得到的2-溴-4-硝基苯胺为原料, 采用Gomberg-Bachmann芳基偶联反应,合成了两种电致磷光材料的关键中间体2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)吡啶,并通过1HNMR确证了产物结构.研究结果表明,该合成方法简单、可行,芳基偶联产物2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)吡啶的产率分别达到了22.5%和5.9%,其中前者超过文献报道水平,后者未见文献报道.     

水产品中硝基呋喃类代谢物两种检测方法的比较

通过加标回收实验比较了水产品中硝基呋喃类代谢物检测方法GB 31656.13-2021和农业部783号公告-1-2006公告的差异。实验发现：GB 31656.13-2021中衍生时用0.5 mol/L盐酸,虾蟹样品的AHD有干扰,造成AHD回收率偏高;农业部783号公告-1-2006方法衍生时用0.2 mol/L盐酸,检测结果无干扰,四种硝基呋喃类代谢产物回收率均在正常范围,但对于虾蟹类产品需在加入0.2 mol/L盐酸的基础上再加入盐酸调节溶液pH值1～2才能保证好的衍生效果。