烤烟全钾含量测定方法研究

烤烟全钾含量的标准测定方法为硫酸-双氧水消煮火焰光度法,此法操作繁琐,且存在安全隐患,为提高检测效率,本文利用盐酸和乙酸溶液浸提烤烟不同部位钾,比较不同浓度、用量和提取时间对钾提取量的影响。结果表明:室温(20～25℃)条件下,30 mL 0.5 mol/L盐酸振荡30 min和30 mL 1 mol/L乙酸振荡40 min的精密度和回收率均较高。经t检验结果可知2种方法与标准方法结果无明显差异,盐酸浸提法从浓度和提取时间上优于乙酸浸提法。     

固相萃取高效液相色谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留

研究猪肉样品中盐酸克伦特罗残留量的高效液相色谱检测方法.肉样中的盐酸克伦特罗用5HC104超声提取,80℃水浴沉淀杂质,然后用固相萃取柱预分离和富集,以Sunfire C18 4.6m×150mm,3.9μm分离柱为固定相,用紫外二极管阵列检测器检测在243nm,以乙腈:20 mmol/L磷酸二氢钾、pH值3.9(20:80)作流动相,流速1ml/min分离分析,外标法定量;在该色谱条件下盐酸克伦特罗在6.3min左右可达到基线分离.方法的回收率在81.6%～103.7%,相对标准偏差在4.76%～7.94%.     

酶联免疫法测定饲料中盐酸克仑特罗含量

采用酶联免疫法测定饲料中盐酸克仑特罗的含量。方法的最低检测限为100μg/kg,线性范围0.1～2.7μg/L,r=0.9997。浓度为100、500、1000μg/kg的添加水平时,回收率分别为74％、81％和90％;板内变异系数<15.0％,板间变异系数<14.4％。此方法快速、灵敏、准确、经济,具有实际应用价值。     

藿连香胶囊质量标准研究

目的:拟定霍连香胶囊的定性与定量检测方法。方法:对藿连香胶囊中黄连、木香采用TLC定性鉴别;用HPLC法检测黄连中的盐酸小檗碱含量。结果:藿连香胶囊中黄连、木香的TLC斑点清楚,比移值适中,阴性不干扰。盐酸小檗碱在0.0541～5.410 0μ(r=0.999 9)之间线性关系良好,平均加样回收率是103.79%,RSD为0.48%。结论:本研究方法简单易行,专属,准确,可用于藿连香胶囊质量控制。     

番茄种子盐酸处理方法

盐酸处理后的番茄种子，籽粒松散，颜色发白，具有很好的处理效果。国内虽然使用很少，但在国内许多外繁的种子中却经常使用。现将其处理方法简介如下。①盐酸溶液的配制所用盐酸一般采用分析纯盐酸，配成１％的盐酸水溶液，即１２．５ml盐酸加１kg水，pH值０．５～１．０。溶液量以盖住所处理种子为宜。②处理方法a．湿种子处理经淘洗的种子，沥干水分，用窗纱包住，直接浸入所配好的盐酸溶液中，浸泡１０min（分钟）后，捞出，沥干酸液，用清水冲洗３～４次，取出晾晒。b．干种子处理用晒干的种子或将干种子泡湿后，直接浸入所配盐酸溶液…     

盐酸诺氟沙星在奥尼罗非鱼体内的残留消除规律

用高效液相色谱法(HPLC)研究盐酸诺氟沙星在奥尼罗非鱼(Oreochromis aureus×O.niloticus)体内残留消除规律。结果显示:此方法回收率为73.08%~89.61%,最低检测限为0.2 ng/mL;灌药第5天,4种组织药物含量达到最高,随后迅速下降;药物残留消除速率为:血液>肌肉>肝脏>肾脏。结果表明:在(23±1)℃水温条件下,盐酸诺氟沙星在罗非鱼肌肉中降到50μg/kg的休药期为13 d,在罗非鱼内脏中降到50μg/kg的休药期为22 d。     

注射用盐酸头孢噻呋混悬乳剂制备及品质考察

通过预试验确定盐酸头孢噻呋混悬乳剂的各组成成分,并确定其使用范围。采用正交试验对混悬乳剂的配方进行优化,并通过各指标对混悬乳剂进行品质考察。最终得到其最优配方为注射用大豆油、乳化剂、增稠剂和抗氧化剂质量分数分别为6%、3%、0.02%和0.5%,注射用水加至所需量。最佳处方的黏度为2 s(垂直流出0.4 mL所需的时间),通针性良好,大部分粒径为0.15~0.25μm,且粒径不大于0.35μm,盐酸头孢噻呋平均回收率为100.36%。说明制备的盐酸头孢噻呋注射用混悬乳剂品质良好,符合相关标准。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度的评定

对NY/T468-2006法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量的不确定度进行评定。建立数学模型,分析影响样品测定结果的不确定度的主要来源,计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度。得出被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0483、9.27±0.90μg/kg。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留

建立了检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经碱性乙醚提取,浓缩后用甲醇溶解,经超高液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。在3 min以内完成盐酸氯丙嗪的定量分析。结果显示盐酸氯丙嗪标准曲线在0.2~100μg/L浓度范围内线性良好,标准溶液中D3-氯丙嗪内标浓度为固定值5μg/L。线性相关系数(r)为0.999 8;在0.5、1、5、10μg/kg添加水平下,盐酸氯丙嗪的加标回收率在83%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对六种动物组织中盐酸氯丙嗪的定量限为0.5μg/kg(S/N10),检出限为0.2μg/kg(S/N3)。     

葡萄籽提取物中原花青素含量研究

[目的]探讨葡萄籽提取物中原花青素含量的测定方法。[方法]基于原花青素在强酸作用下转化为花青素的原理,采用分光光度法对葡萄籽提取物中原花青素的含量进行测定,并对标准物的选择、样品浓度范围和反应时间进行探讨,确定了采用盐酸-正丁醇法测定原花青素的方法。[结果]以原花青素为标准品,样品浓度范围为85~100μg/ml,检测波长为550 nm,反应时间为65 min,反应温度为100℃,结果稳定可靠,其相对标准偏差和加标回收率分别为0.32%~0.79%和97.6-98.8%,测定线性范围为0~200μg/ml。[结论]采用盐酸-正丁醇法测定葡萄籽中原花青素含量具有较高的精密度和准确度。