HPLC-PDA方法同时检测黄连解毒散中非法添加的对乙酰氨基酚和盐酸溴己新

为同时检测黄连解毒散中非法添加的对乙酰氨基酚和盐酸溴己新,以十八烷基键合硅胶为填充剂,1%冰醋酸溶液(用三乙胺调剂p H值至4.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,波长扫描范围为210~400 nm,柱温25℃,建立了HPLC-PAD检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,对乙酰氨基酚和盐酸溴己新的回收率分别为98.6%和99.4%,RSD分别为0.6%和0.2%;线性方程分别为y=43408x-401.96,R2=1和y=14331x-1682.4,R2=1;检测限分别为1和5 mg/g;定量限分别为2和10 mg/g。本方法简洁、灵敏、可靠,可同时对黄连解毒散中非法添加的对乙酰氨基酚和盐酸溴己新违禁药物进行定性和定量检测。     

三种呼吸系统兽药制剂中非法添加盐酸溴己新、吲哚美辛的HPLC-PDA检测方法的建立

为检测麻杏石甘散、氟苯尼考注射液中非法添加的盐酸溴己新,甘草颗粒中非法添加的吲哚美辛,以十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液-乙腈(20∶80)为流动相检测盐酸溴己新,以乙腈-0.1mol/L冰醋酸溶液(50∶50)为流动相检测吲哚美辛,流速为1.0 m L/min,波长扫描范围为200~400 nm,建立了相应的HPLC-PAD检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,麻杏石甘散和氟苯尼考注射液中盐酸溴己新的回收率分别为94.8%和98.5%,甘草颗粒中吲哚美辛回收率为95.2%;盐酸溴己新线性方程为y=14780200x-16476,R=0.9999,吲哚美辛线性方程为y=10995430x+13033,R=0.9999;麻杏石甘散中盐酸溴己新检测限为83 mg/kg,氟苯尼考注射液中盐酸溴己新检测限为1.6 g/L,甘草颗粒中吲哚美辛检测限为1 g/kg。     

LC-MS／MS法测定饲料中盐酸克伦特罗不确定度的研究

通过对饲料中盐酸克伦特罗测定过程中样品的称重、提取、标准溶液的配制、内标的配制和添加、标准曲线的建立等因素进行分析研究,并建立了数学模型。结果表明：标准溶液和内标的配制、样品的处理、标准曲线等对检测的不确定度贡献最大,而电子天平称重影响较小。分析得出被测量（饲料中盐酸克伦特罗）的合成标准不确定度u（cx）=0．229mg／kg,取包含因子k=2,则扩展不确定度分别为0．459mg／kg,测量结果的表述为（130．07＋0．459）mg／kg,真实的反映了测量的置信度和准确度。     

奶牛子宫内膜组织α7-nAChR介导的抗炎效应

产后奶牛子宫内膜炎高发并导致严重的繁殖机能障碍使该病防治成为当前研究重点。胆碱能抗炎症通路为新药开发提供新的靶点,主要通过烟碱乙酰胆碱受体(α7-nAChR)发挥抗炎作用,但α7-nAChR能否成为治疗奶牛子宫内膜炎的潜在药物靶点尚无数据报道。本研究的目的是调查奶牛子宫内膜组织α7-nAChR是否参与抗炎效应。结果表明,LPS刺激子宫内膜组织8和12 h il-6 mRNA表达量最高,因此选择8和12 h作为本研究炎症模型最佳LPS作用时间;α7-nAChR特异性激动剂PNU-282987在5,10和15mmol/L浓度下可显著下调促炎细胞因子il-1β、il-6、tnf-α及炎症趋化因子il-8 mRNA表达,同时环氧合酶-2(cox-2)和微粒体前列腺素E合成酶-1(mpges-1)表达水平明显下降,这种效应可被α7-nAChR特异性拮抗剂甲基牛扁碱(MLA)逆转。上述结果初步表明激动子宫内膜α7-nAChR具有抑制炎症效应。     

盐酸恩诺沙星制备及结构确证

恩诺沙星（Ｅｎｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ）是德国拜尔公司率先开发的氟喹诺酮类兽医专用抗菌药,其抗菌谱广、抗菌活性强,对Ｇ＋、Ｇ－菌均有很强的抗菌活性。具有低毒、高效、体内组织分布广,对各种畜禽致病菌和支原体均有强大的杀灭作用。口服吸收快,组织穿透力强,该药已成为畜禽抗感染的主导药物。恩诺沙星的水溶性小使用不便,但恩诺沙星属二性化合物,可与酸或碱作用形成酸式盐和碱式盐从而增加水溶性。依据恩诺沙星的化学性质,研制了盐酸恩诺沙星并进行了化学结构分析。１　盐酸盐的制备１．１　粗制　将恩诺沙星溶于１ｖ２０倍的水…     

双汇瘦肉精事件冷思考:行业需自律

“瘦肉精”（包括盐酸克伦特罗、菜克多巴胺、沙丁胺醇等）,是一类肾上腺类神经兴奋剂。长期食用含有“瘦肉精”的畜产品,会使人出现四肢震颤、惊慌、头痛、恶心、呕吐等症状,对高血压、心脏病、甲状腺功能亢进、青光眼、糖尿病及前列腺肥大等疾病患者危害更大。     

盐酸苯肼-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸-氯酸钾反应体系用于测定玉米中的痕量钒

钒作为一种重要的痕量元素,在极低浓度时,是人体必需的营养素之一,它具有刺激机体造血功能,抑制胆固醇合成的作用,对心血管疾病的发生以及肾功能有重要影响,但人体中钒的浓度较高时,可造成神经压抑、呕吐、腹泻、贫血,并会增加眼和肺受到损害的风险[1]。文献已报导测定钒的方法     

HPLC法测定盐酸氯苯胍原粉含量

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸氯苯胍的含量。方法：样品经1％盐酸甲醇萃取．以SHIMADZUC8色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）分离,甲醇和2．5％的磷酸溶液以体积比75比25的混合液为流动相,在检测波长为317nm处测定。结果：峰面积与盐酸氯苯胍的质量浓度在1—100．0mg·L^-1范围内呈线性关系。标准加入回收率为（n=6）95．2％,相对标准偏差（n=5）小于0．5％。     

“瘦肉精”事件的思考

2003年10月18日，我市发生部分市民食用怀疑残留“瘦肉精”猪肉中毒事件。10月22日，经国家饲料质量检测中心检测，确认送检的部分市民食用的剩余猪肉中含有较高剂量的“瘦肉精”。“瘦肉精”猪肉中毒事件发生后，市政府十分重视，立即启动了“辽阳市突发性公共卫生事件应急预案”，全市上下紧急投入到查处“瘦肉精”工作中，     

盐碱斑测绘方法的改进

盐碱斑测绘是监测草地盐碱化程度的重要手段和开展研究工作的基础。在实际工作中,"十六方位中心点法"能够方便精确地测绘出盐碱斑的形状,计算盐碱斑面积大小,并且可以同时观测多种草种的推进速度,大大提高了野外测绘调查工作的效率,且方法简单易行,有很好的推广价值。