固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留

针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后,以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化,再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱,采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱,将MCPA与杂质分离,后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI?)、多反应监测模式 (MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内,MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系,R2 = 0.9997,定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下,MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间,相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用,均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题,具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点,适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。     

双唑草腈在3种典型土壤中的降解

为明确双唑草腈在环境中的降解行为特性,采用室内模拟试验方法,分别研究了积水厌气、好氧和灭菌条件下,双唑草腈在紫色土、水稻土及红壤3种典型土壤中的降解特性。结果表明:双唑草腈在3种土壤中的降解均符合一级反应动力学方程,好氧条件下,其在紫色土、水稻土及红壤中的降解半衰期分别为13.4、10.1和31.1 d,且降解速率与土壤中有机质和黏粒含量呈正相关;不同条件下的降解速率依次为积水厌气 > 好氧 > 灭菌,说明双唑草腈在土壤中的降解一定程度上受水解和微生物活性的影响;在一定的土壤持水量范围内,双唑草腈在土壤中的降解速率随土壤含水量增加而加快。研究表明,双唑草腈在稻田淹水条件下施用降解较快,残留期较短。所得结果可为双唑草腈的合理使用及其环境安全性评价提供科学依据。     

5种杀虫剂对青菜黄曲条跳甲的毒力测定及田间药效

为了筛选有效防治青菜黄曲条跳甲的药剂,在室内测定了5种杀虫剂对黄曲条跳甲成虫的毒力,并开展了这5种药剂对黄曲条跳甲的田间药效试验。毒力测定结果表明,10%啶虫脒WP对黄曲条跳甲的毒力最高,28%杀虫·啶虫脒WP毒力最低,LC50分别为7.20 mg/L和18.63 mg/L,5种药剂的毒力大小依次为:10%啶虫脒WP>42%啶虫·哒螨灵WP>5%鱼藤酮SL>15%哒螨灵EC>28%杀虫·啶虫脒WP。田间药效试验结果表明,42%啶虫·哒螨灵WP和15%哒螨灵EC的防效最优,10%啶虫脒WP、28%杀虫·啶虫脒WP和5%鱼藤酮SL 3种药剂总体防效相当,但低于42%啶虫·哒螨灵WP和15%哒螨灵EC。综合来看,建议使用42%啶虫·哒螨灵WP 126~189 g/hm2、15%哒螨灵EC 90~135 g/hm2、28%杀虫·啶虫脒WP 294~420 g/hm2、10%啶虫脒WP 60~90 g/hm2、5%鱼藤酮SL 150~225 g/hm2对青菜黄曲条跳甲进行防治。     

新疆棉铃虫种群对三种化学药剂的抗性

棉铃虫Helicoverpa armigera是经济作物和粮食作物主要害虫之一。为有效防治棉铃虫,新疆维吾尔自治区(简称新疆)大面积种植Bt棉,同时采用化学药剂进行防治,但是化学药剂的大量长期使用势必使棉铃虫产生抗性。武万峰等(2010)研究结果显示新疆棉铃虫种群已对三氟氯氰菊酯和甲维盐表现低水平抗性。为全面掌握新疆棉铃虫种群对这2种药剂及对氯虫苯甲酰胺新型化学药剂的抗性水平,本研究于2015-2018年自新疆阿克苏、博乐和哈密市等5个市采集棉铃虫,监测该害虫对这3种化学药剂的抗性,以期为Bt棉有效利用和化学药剂的合理施用提供理论基础。     

超高液相色谱荧光检测法测定鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素残留量

本研究旨在建立鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。以鹌鹑蛋和鸽蛋为试验材料,采用加速溶剂萃取(ASE)技术提取目标物,以乙腈饱和的正己烷去脂,净化后用UPLC-FLD法进行检测分析。结果表明,在鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP的添加质量比在定量限(LOQ)至250.0μg/kg内,线性关系良好,决定系数均大于0.999 2。TAP添加质量比为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,在鹌鹑蛋和鸽蛋中的回收率分别为83.23%～95.72%、84.37%～97.12%,检测限(LOD)分别为3.4μg/kg、3.3μg/kg,LOQ分别为9.9μg/kg、9.7μg/kg。检测方法快速、高效、灵敏度高,为鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP残留检测提供了新方法。     

黄芪甲苷免疫亲和色谱介质的制备及应用

旨在提出1种新的具有高灵敏度、特异性抗黄芪甲苷(AST)单克隆抗体的纯化方法,从而为制备具有类似活性基团的其他天然化合物的亲和层析树脂方法提供参考。用AST与环氧活化琼脂糖6B(EAS6B)偶联制备的免疫亲和柱从小鼠腹水中纯化抗AST的高敏单克隆抗体(mAbs),与用G-葡聚糖凝胶从小鼠腹水中纯化的抗AST单克隆抗体进行比较,通过间接ELISA(酶联免疫吸附测定)和间接竞争ELISA比较2种方法纯化的单克隆抗体,评价亲和培养基的效用。间接ELISA结果显示,用AST-EAS6B柱纯化的抗AST单克隆抗体的效价略高于用G-葡聚糖凝胶柱纯化的抗体效价;间接竞争ELISA结果显示,用AST-EAS6B柱纯化的抗AST单克隆抗体的结合抑制50%浓度(IC_(50))为0.005μg/mL,用G-葡聚糖凝胶柱纯化的抗AST单克隆抗体的IC_(50)为0.05μg/mL,用AST-EAS6B柱纯化的抗AST单克隆抗体比用G-葡聚糖凝胶柱纯化的抗AST单克隆抗体对AST更具有特异性。     

HPLC-ELSD法测定不同产地、剂型黄芪饮片中黄芪甲苷含量

为探究不同产地和剂型黄芪中黄芪甲苷含量的差异,试验通过HPLC-ELSD法对9个不同产地以及饮片、配方颗粒、破壁饮片3种剂型的黄芪共计23批次中黄芪甲苷含量进行了测定。结果表明,不同产地和剂型的黄芪中黄芪甲苷含量差别较大,其中,甘肃定西产黄芪甲苷含量最高,四川理塘县产黄芪甲苷含量最低;3种剂型中,破壁饮片黄芪甲苷含量最高,配方颗粒含量最低。研究结果可为黄芪的质量评价以及进一步规范种植、优化生产工艺提供理论依据。     

昆虫病原线虫与药剂组合对叶菜黄曲条跳甲的防治效果

通过昆虫病原线虫与药剂组合防治黄曲条跳甲的田间效果测试结果表明,昆虫病原线虫混用10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂对黄曲条跳甲有较好的防治效果,施用3次后防效可达94.6%,与常规化学药剂处理相比,防效无显著性差异;化学药剂折纯用量,667m²减少27.8g。     

虫螨腈对斜纹夜蛾的毒力及亚致死效应研究

【目的】长期不合理地使用化学农药导致斜纹夜蛾对菊酯类和有效磷类等杀虫剂产生抗药性,而虫螨腈是一种吡咯类杀虫剂,具有杀虫谱广、防效高、持效性好、安全等特点,其使用范围越来越广泛。【方法】采用浸叶法测定虫螨腈对斜纹夜蛾3龄幼虫的毒力。用不同载体以亚致死剂量LC10和LC30处理斜纹夜蛾3龄幼虫,分析对其幼虫体重、化蛹率、蛹重、雌性比等指标的影响。【结果】亚致死剂量处理过的斜纹夜蛾3龄幼虫的生长发育受到严重抑制,主要表现在虫体质量显著下降、化蛹率和雌性比显著降低和蛹重显著减轻等。【结论】虫螨腈对斜纹夜蛾防治具有较好的效果,且防治应选在低龄幼虫期。研究结果可为合理施用虫螨腈防治斜纹夜蛾提供科学依据。     

玉米种衣剂在土壤中的残留动态及对土壤酶活性和可培养细菌的影响

通过大田试验,探究噻虫嗪和噻虫嗪-苯醚甲环唑混剂2种玉米种衣剂在土壤中的残留动态及对根际土和非根际土酶活性变化、土壤可培养细菌数量的影响,以揭示噻虫嗪和苯醚甲环唑对土壤微生态环境的潜在影响.结果表明,以推荐使用剂量(6 mL/kg种子)分别将噻虫嗪单剂和噻虫嗪-苯醚甲环唑混剂施入土壤后,土壤中噻虫嗪均主要残留在0～10 cm土层,研究期内最高质量分数分别为0.068μg/g(2020年6月19日)和0.036μg/g(2020年5月27日);而在玉米收获期噻虫嗪在土壤中的残留量均低于检出限(0.004μg/g),在玉米不同生长时期,土壤中的苯醚甲环唑均未检出;相比对照,噻虫嗪和噻虫嗪-苯醚甲环唑混剂处理均能抑制根际和非根际土壤可培养细菌的数目增长,对根际土可培养细菌的抑制作用会随着玉米的生长逐渐减弱;2种种衣剂均能激活根际土和非根际土中过氧化氢酶和脱氢酶的活性,且土壤酶活性的激活效应会随生长时间而逐渐降低,直至达到对照水平.