氟虫腈所含主要微量杂质的相关研究

[目的]分析氟虫腈产品所含的主要微量杂质。[方法]利用MS、NMR、IR等光谱分析技术对用拜尔公司工艺生产的氟虫腈产品所含的主要微量杂质进行初步分析和结构鉴定。[结果]氟虫腈成品中所含的主要杂质是(±)-5-氨基-1-(2,6-二氯-α,α,α-三氟-p-甲苯基-)-4-三氟甲基磺酰基-3-氰基吡唑。追溯杂质的来源,发现该杂质和氟虫腈最后一步生产工艺的氧化反应有关。不加催化剂,仅用双氧水则氧化反应不完全,导致成品中未完全反应的(±)-5-氨基-1-(2,6-二氯-α,α,α-三氟-p-甲苯基-)-4-三氟甲硫基-3-氰基吡唑含量增加。采用间氯过氧化苯甲酸这种氧化剂成本太高。采用双氧水/三氟乙酸这种混合氧化剂同时加入硼酸作抗腐蚀剂,效果较好。[结论]该研究为氟虫腈实际生产工艺的改良提供了指导意见。     

不同配比二甲四氯与氯氟吡氧乙酸对麦田杂草的毒力测定

采用土壤喷雾法测定了二甲四氯与氯氟吡氧乙酸混配后对防除小麦田一年生阔叶杂草的增效作用及两种药剂混配的最佳配比.结果表明:二甲四氯:氯氟吡氧乙酸配比为27:3～21:9时,混配药剂表现出增效作用,当二甲四氯:氯氟吡氧乙酸配比为25 :5时,增效作用最强,此时的共毒系数最高,为143.24.     

5种杀虫剂防治地黄跳甲田间药效及对天敌的影响

田间比较测试了5种杀虫剂对地黄跳甲的防治效果及其对天敌的影响.结果表明.40%辛硫磷乳油对地黄跳甲的防效最强,药后1-10 d的防效为75.66%～93.25%;10%吡虫啉可湿性粉剂次之,药后5 d防效为93.42%.1.8%阿维菌素乳油的防效较低,药后1 d防效仅27.70%.5种药剂对天敌的影响差异较大,其中20%溴氰菊酯乳油对蜘蛛的影响最大,蜘蛛的死亡率达98.89%,而1.8%阿维菌素乳油处理的蜘蛛死亡率仅为28.16%.对瓢虫影响较大的也为20%溴氰菊酯乳油,瓢虫死亡率为74.53%,影响最小的为10%吡虫啉可湿性粉剂,瓢虫死亡率为10.54%.40%辛硫磷乳油、10%吡虫啉可湿性粉剂对地黄跳甲防效好,对天敌影响小,可以作为控制地黄跳甲危害的有效药剂.     

氟虫腈和阿维菌素对小菜蛾及其寄生蜂半闭弯尾姬蜂的毒力研究

通过药膜法和喷雾法分别测定了氟虫腈和阿维菌素对小菜蛾及其天敌半闭弯尾姬蜂的室内毒力和田间药效。结果表明,氟虫腈和阿维菌素对小菜蛾幼虫具有很高的毒力和良好的田间防治效果,致死中浓度LC50分别为1.105 mg/L和1.602 mg/L,田间防效分别为90.91%和82.02%;氟虫腈和阿维菌素对半闭弯尾姬蜂的LC50分别为2.281 mg/L和6.036 mg/L,选择指数分别为2.064和3.768,对此天敌较为安全;但是田间药效试验却表明氟虫腈和阿维菌素对半闭弯尾姬蜂具有相当的负面影响。     

双波长分光光度法测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中两主药的含量

采用双波长分光光度法测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中两主药的含量,磺胺间甲氧嘧啶钠的测定波长为262 nm,参比波长为303.5 nm;甲氧苄啶的测定波长为288 nm。磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶平均回收率分别为98.30%和97.09%。本法操作简便、快速、准确可靠,适用于同时检测复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

稻米中毒死蜱和氟虫腈的残留规律及其暴露风险

【目的】从农田到餐桌全程研究毒死蜱、氟虫腈在稻米生产及食用加工过程中的残留消解规律,阐明不同用药量、用药次数与稻米中农药残留的关系,并以理论(MRL)与实际残留数据,结合食用前加工过程的去除消解动态研究,分别计算入口前的残留值,进行理论和准确暴露评估,分析大米的食用安全性,并以健康风险评估结果为理论依据,从食用安全的角度对实际生产的用药模式进行调整,并重新界定最适的安全间隔期。【方法】田间试验参照农药残留登记准则(NY/T788-2004)进行,采用气相色谱法分析农药残留在稻米曝晒、贮存、淘洗、蒸煮过程中的消解规律,采用饮食曝露模型——参考剂量百分比(POR)、暴露边缘(MOE)对不同年龄、性别人群进行急、慢性健康风险评估。【结果】(1)稻米中的农药残留及食用风险与田间用药剂量及次数正相关,随着施药剂量、次数的增多,残留量增大,对人健康风险上升。(2)食用加工过程中残留消解研究表明,经曝晒、贮藏、淘洗、蒸煮后两种药剂的降解率分别为91.6%和96.16%,其中蒸煮过程对药剂的降解作用最明显。(3)对以稻米为主食的不同年龄、性别人群的暴露评估表明,稻米中毒死蜱对人健康风险远高于氟虫腈;慢性健康风险分析表明,对所有调查人群毒死蜱为高风险率,氟虫腈为低风险率;急性健康风险分析表明,毒死蜱对儿童具有高风险,尤其是对农村人群中的男性风险较高,氟虫腈对所调查人群均为低风险率;不同年龄与性别组成的人群面临的风险不同,14岁前男孩面临的风险大于女孩,农村地区儿童所面临的健康风险高于城市儿童;14岁至成年之后的女性面临的风险高于男性,农村人群面临的健康风险高于城市人群。(4)研究发现安全收获间隔期的合理界定是降低健康风险的关键点,当安全间隔期延长至14d时,田间试验中所有处理剂量稻米的食用健康风险均降至可接受范围。【结论】稻米的食用安全性不乐观,大米中残留的毒死蜱对人群的健康风险较大,田间应减量使用,建议单次使用剂量不超过推荐剂量两倍,安全间隔期不少于14d,连续施用的间隔期不少于7d;基于氟虫腈的环境生态毒性,建议其在稻米中残留限量引用codex标准0.01mg·kg-1。     

甘蓝小菜蛾常用单剂及甲维盐混剂药效试验研究

进行了甘蓝小菜蛾杀虫剂的田间药效试验,结果表明:2种甲维盐混剂2.8%甲维盐.三氟氯氰菊酯微乳剂和55.8%甲维盐.毒死蜱乳油药后10 d防效分别为:87.30%、91.24%;4个单剂40%毒死蜱乳油、0.5%甲维盐微乳剂、25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油、0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油药后10 d防效分别为:80.18%、85.60%、82.90%、81.76%。可见4个单剂对甘蓝小菜蛾防效和持效效果相当,甲维盐混合剂总体防效和持效好于单剂。     

两种除草剂对紫茎泽兰光合特性的影响

紫茎泽兰是一种重要的外来入侵生物,已在我国西南地区泛滥成灾.为了探明甲嘧磺隆和氨氯吡啶酸对紫茎泽兰光合特性的影响,为紫茎泽兰高效化学防除提供参考依据.采用单因素随机区组设计,对盆栽紫茎泽兰喷施不同浓度的甲嘧磺隆可溶性粉剂和氨氯吡啶酸水剂,测定施药后1-7 d紫茎泽兰几个光合特性参数.结果表明,随浓度和时间的增加,紫茎泽兰的光合速率(Pn)、气孔导度(Gs)、蒸腾速率(Tr)、胞间CO2浓度(Ci)及叶绿素含量呈下降趋势.0.12g·L-1甲嘧磺隆和1.75 g·L-1氨氯吡啶酸能有效地抑制紫茎泽兰的光合作用,这两种药剂用量几乎减少一半.     

酶法水解3-氰基吡啶制备烟酸

以筛选出的腈水解酶β1粗酶作为催化剂,可将3-氰基吡啶直接水解生成烟酸,且反应过程中没有烟酰胺生成.经过反应条件的优化后,确定了这个酶催化水解反应的最适温度为30℃、最适pH=8.0和初始底物质量浓度为8～10 g/L.在这个最优条件下,采用分批补料法可将加入的3-氰基吡啶完全转化为烟酸,此时反应液中烟酸的积累量达到118 g/L,底物和酶的实际质量分数为50:1,产物纯品收率为85%左右.     

春油菜苗期黄曲条跳甲发生危害与防治技术研究

随着油菜播种面积的增加,油菜苗期黄曲条跳甲发生也愈加严重,处理不及时不正确导致减产甚至绝产。对近年来呼伦贝尔地区黄曲条跳甲种群发生危害重的原因进行了分析,并进行了针对性地田间试验,油菜苗期用30％甲拌磷80g／667口或用70口锐胜可分散性种子处理剂500g／100kg混合包衣,防治黄曲条跳甲苗期破叶率低,产量高,防治效果较理想。