三氟氯氰·β-糊精包合物的制备及表征

用液相法制备了三氟氯氰菊酯·β蛳环糊精包合物,并用差热分析、红外光谱和核磁共振氢法对该包合物进行了表征。     

超临界流体提取当归油及其包合工艺研究

采用正交试验法,以萃取率为指标,对当归超临界二氧化碳(SFE-CO_2)提取物的提取工艺进行优选;以包结率为指标,对研磨法制备当归油β-环糊精(β-CD)包合物工艺参数进行优选。结果表明:当归油超临界二氧化碳提取工艺的最佳条件为萃取温度45℃,萃取压力15MPa,解析温度50℃,解析压力8MPa;β-CD包合当归油的最佳工艺为β-CD与当归油质量比14:1,2倍量水,研磨时间1h。在此条件下2项工艺均合理,稳定可行。     

链霉素β—环糊精包合物的制备及其体内释药试验

研究链霉素β－环糊精包合和物的制备方法及包合后能否延长体内释药时间，用研磨法制备链霉素β－环糊精包合物，经过含量分析测定血药浓度，并与链霉素原料药进行比较，链霉素经包合后，在体内释药缓慢，持续时间可达18h，能延长在体内作用时间，达到缓慢释放目的。     

环糊精衍生物(MCD和HPCD)对甲基对硫磷紫外光降解的影响研究

采用自制的简易光解装置，研究了环糊精衍生物甲基化-β-环糊精(MCD)和羟丙基-β-环糊精(HPCD)对甲基对硫磷光降解的影响。结果表明，MCD或HPCD与甲基对硫磷混合经光照后，甲基对硫磷的光解速度加速了4．87～6．85倍，环糊精衍生物表现了较强的光敏降解效应，其敏化效率随光照时间延长而提高，环糊精衍生物的敏化效率与MCD或HPCD的浓度及光照时间呈正相关。     

羟丙基-β-环糊精对阿苯达唑增溶作用的研究

通过羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）对难溶性药物阿苯达唑（ABZ）的包合,提高ABZ在水中的溶解度。采用冷冻干燥法制备ABZ-HP-β-CD包合物,测定其溶解度和溶出度,用差热扫描量热法（DSC）,红外光谱（FIR）对包合物进行物相鉴别。物相鉴别证明ABZ和HP-β-CD已形成包合物,包合物溶解度较原料药提高12.8倍,溶出度提高90%。结果表明HP-β-CD能大幅度地提高ABZ的溶解度和溶出度。     

枳壳挥发油包合工艺的优化

[目的]研究枳壳挥发油的β-环糊精包合工艺,并建立可靠的测定包合率的方法.[方法]挥发油包合采用研磨法,检测方法为高效液相色谱法,色谱柱为ACE-C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长210 nm,柱温25℃,流速1ml/min.[结果]枳壳挥发油最佳包合工艺为10倍量β-环糊精,挥发油与无水乙醇1∶1混匀,研磨30 min,60℃烘干.[结论]包合工艺稳定,质量可控.HPLC法测定枳壳挥发油中柠檬烯含量、计算包合率的方法快速准确、可靠,可作为枳壳挥发油包合率的测定方法.     

阿德呋啉-β-环糊精包合物的制备及其在鸡体内药动学研究

【目的】研制阿德呋啉-β-环糊精包合物(阿德呋啉-β-CD),探讨其在鸡体内的药动学特征。【方法】以溶液搅拌法制备阿德呋啉-β-CD包合物;以β-CD与阿德呋啉物质的量比、包合温度、冰醋酸与水的体积比和搅拌时间为影响因素,以综合评分(包合率和增溶倍数之和)为指标,通过正交试验优化制备条件;采用紫外光谱、薄层色谱和相溶解度法对制备的包合物进行验证。将10只试验鸡均分为2组,分别单次口服8mg/kg阿德呋啉和阿德呋啉-β-CD包合物,采用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法检测不同时间点的血药质量浓度,用3p97药代计算程序进行分析,计算主要药代动力学参数。【结果】阿德呋啉经包合作用形成了新的物相,优选的阿德呋啉-β-CD制备工艺为:β-CD与阿德呋啉物质的量比为1.5∶1,搅拌时间为8h,冰醋酸与水体积比为2∶8,包合温度为65℃。阿德呋啉-β-CD包合物在鸡体内的药动学特征符合口服吸收二室模型,其主要药代动力学参数峰质量浓度(Cmax)为(246.76±17.88)ng/mL,达峰时间(T(peak))为(0.312±0.004)h,曲线下面积(AUC)为(1 614.91±1.232)(ng·h)/mL,相对生物利用度(F)为146.4%。【结论】成功制备了阿德呋啉-β-CD包合物,其在鸡体内达峰时间缩短,峰质量浓度提高,表明包合后阿德呋啉在鸡体内的吸收速度、程度和生物利用度均提高。     

三七总皂苷β-环糊精包合物稳定性研究

考察免疫佐剂——三七总皂苷(PNS)β-环糊精包合物的稳定性.采用比色法,以PNS含量为指标,分别对PNSβ-环糊精的包合物和混合物进行强光照射、高温、高湿、恒温加速试验.结果表明:在光、热、湿等因素影响下,包合物中PNS含量没有明显变化,而混合物中PNS含量明显下降,包合物的热失重百分率比混合物小.说明PNSβ-环糊精包合物具有一定的抗光照性、热稳定性和湿稳定性,其稳定性明显优于单纯PNS.     

β-环糊精/木粉接枝共聚物对Pb2+的吸附动力学和热力学研究

以柠檬酸为交联剂,利用酯化交联工艺将功能主体分子β-环糊精接枝到杨木木粉表面制备β-环糊精/木粉(β-CD/WF)接枝共聚物,并用红外光谱仪、热重分析仪和酚酞探针分子技术进行表征.以Pb2+为吸附质,β-环糊精/木粉接枝共聚物为吸附剂,系统探讨接触时间、pH值、Pb2+初始浓度对吸附效果的影响.采用准一级动力学方程、准二级动力学方程、颗粒内扩散模型、Langmuir吸附等温方程、Freundlich吸附等温线方程对试验数据进行拟合.结果表明:β-环糊精不仅被接枝于木粉表面而且可以体现出包合活性;在298 K时,β-环糊精/木粉接枝共聚物对Pb2+吸附平衡的接触时间为30 min,适宜pH值范围为4～8,平衡吸附量随Pb2+的初始质量浓度增加而增加;Pb2+的吸附过程符合准二级动力学方程,即以化学吸附为主,颗粒内扩散不是唯一的吸附速率控制步骤;吸附符合Langmuir吸附等温模型,说明Pb2+的吸附属于单分子层吸附;吸附的吉布斯自由能变为负值,熵变和焓变分别为54.45 J/(mol·K)和13.75 k J/mol,即该吸附是能自发进行的吸热过程.     

以黄连素/羟丙基-β-环糊精为荧光探针检测金刚烷胺

为了建立一种金刚烷胺(AMD)检测的新方法,以盐酸黄连素/羟丙基-P-环糊精(BRH/HP-β-CD)为荧光探针,将HP-β-CD分别与BRH、AMD相互作用,测定AMD、BRH/HP-β-CD及两者结合的荧光强度变化规律,并验证分析该荧光分光光度法的适用性。结果表明,HP-β-CD与BRH生成1∶1的包合物并显著增强黄连素水溶液的荧光强度,当加入AMD后,BRH/HP-β-CD包合物的荧光强度逐渐减弱,据此成功建立一种以BRH/HP-β-CD为荧光探针的金刚烷胺检测新方法。当AMD溶液浓度在0.05～4.5 mg·L~(-1)范围内时与荧光猝灭值△F之间呈线性关系,相关系数为0.989 3,检测限(S/N=3)为0.03 mg·L~(-1)。溶液pH值和常见的药物赋形剂均不会对测量结果造成干扰,将本方法用于盐酸金刚烷胺药片的分析,其回收率在92%～101%范围内,相对标准偏差小于1%,说明该方法能够成功用于金刚烷胺的测定。本研究为以超分子包合物为荧光探针用于金刚烷胺类药物的检测提供了理论依据。