液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中61种抗菌药物

为建立固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类药物残留的分析方法,通过准确称取2 g鸡肉样品,经PBS缓冲液提取,以Agilent Pleax PCX固相萃取柱净化,最后以液相色谱-串联质谱进行检测.结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗菌药物线性良好,相关系数(R...     

分散固相萃取结合UPLC-Orbitrap MS联用测定鸡蛋中五氯苯酚残留量

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。     

紫丁香鲜花香气化学成分的研究

采用固相微萃取吸附采集紫丁香Syringa oblata鲜花的香气成分,用色谱/质谱联用分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法对紫丁香鲜花的挥发性成分进行定量分析。结果鉴定出大香叶烯-D(22.37%)、β-波旁烯(15.97%)、苯甲醛(11.03%)、β-石竹烯(7.56%)、β-古芹烯(3.43%)、芳樟醇(3.18%)、丁香醛B(2.99%)、α-胡椒烯(2.70%)、β-苯乙醇(2.39%)、苯乙醛(1.99%)、苯甲醇(1.89%)、丁香醇B(1.87%)、α-愈创木烯(1.49%)、丁香醛A(1.46%)、α-蒎烯(1.39%)、丁香醇A(1.03%)、α-草烯(1.03%)等48种化合物。其中所含的4个丁香醇异构体和2个丁香醛异构体是紫丁香鲜花的特征香气成分。固相微萃取-气相色谱/质谱法是一种可用于鲜花挥发性香气成分分析的简单可行的分析方法。图1表1参10     

枣花蜂蜜中挥发性成分指纹图谱研究

[目的]研究枣花蜂蜜中挥发性成分的指纹图谱,为科学评价及有效控制枣花蜂蜜质量提供参考。[方法]利用固相微萃取技术结合气相色谱法分离检测枣花蜂蜜中挥发性成分并建立其指纹图谱。[结果]将蜂蜜置于40℃水浴中预热15 min,利用85μm PA固相微萃取头顶空萃取30 min,再于230℃进样室中解吸3 min,并采用SupelcoWaxTM10 30 m×0.25 mm×0.25μm毛细管柱和梯度升温方式是分离枣花蜂蜜中挥发性成分的最佳方法。并建立了77个指纹峰,14个共有峰组成了枣花蜂蜜挥发性成分指纹图谱。[结论]利用枣花蜂蜜挥发性成分指纹图谱可以为枣花蜂蜜的质量控制提供依据。     

灰色系统模型在树木物候预报中的应用

本文应用灰色系统理论,利用1970—1975年的山桃、杏、紫丁香、紫藤、刺槐、枣等六个树种的开花物候期资料,分别建立六个树种的GM(1,1)物候预报模型,并对1970—1980年的始花期进行预测。结果表明,以上六个树种的预报平均误差仅为2.70、1.78,5.36,2.42,3.76天,精度高于线性回归法和平均值预估法,而且该法计算较为简便,为今后开展物候预报提供了一种新方法。     

大通地区金叶垂榆引种试验

目前城镇绿化树种单一,彩叶绿化乔木树种成为城乡绿化中的点缀佳品,大通地区引种金叶垂榆可为城镇绿化苗木增加了一个新品种,本文介绍了大通引种的金叶垂榆的物候期、生长情况和成活率。     

黄皮的生物学特性研究

通过本试验观察表明:黄皮[Clausena Lansium (Lour.)Skeels]的开花与温度有密切关系,温度高,开花过程短;温度低,开花过程长。花穗中的花轴增长速度也随温度升高而加快,花轴增长快,则花轴长,花穗大;反之,花轴增长速度慢,花轴短,花穗小。黄皮开花的顺序是从花穗基部第1—4个分枝开始,每个分枝则先从基部1—8个二次分枝首先开放。31℃是黄皮花粉萌发最适宜温度。在培养基中加入15—20％蔗糖或2.4—D,三十烷醇等生长调节物质,明显可提高黄皮花粉的萌发力。本试验对黄皮的物候期及植物学特性同时进行了研究。     

沙化土地信息提取研究

采用LandsatETM 多时相影像,在地类光谱特征分析的基础上,用分层分离的方法,提取出沙化土地信息。以全国沙漠化普查地类划分标准中的植被覆盖度为确定沙化土地程度的依据,通过建立NDVI和实测植被覆盖度的回归模型,确定不同程度沙化土地对应的植被覆盖度与NDVI的对应关系,用NDVI阈值进行划分,得到沙化土地程度图。     

不同种皮颜色秣食豆的农艺性状和营养价值评价

以黑龙江省牡丹江市共和乡采集的3种野生不同种皮颜色的秣食豆（Glycine max）为材料,以公农535秣食豆为对照,对其物候期、主要农艺性状、产草量、营养成分和种子产量进行了比较研究。采用灰色关联度分析法对14个主要观测指标进行综合分析,找出各自的特异性状,为新品种选育确定合理的选育方向和目标。结果表明：黑色秣食豆干草产量最高,达到了9997.28 kg·hm^-2,比褐色、黄色和公农535秣食豆分别提高37.47%,39.52%和11.83%,其粗蛋白含量达到18.08%,加权关联度为0.8152,均高于其他秣食豆材料,因此可作为高产、优质秣食豆新品种的育种新材料。褐色秣食豆粗蛋白含量最高,达到了20.50%,分别比黑色、黄色和公农535秣食豆提高13.38%,17.82%和26.62%,可作为高蛋白优质秣食豆品种的育种新材料。黄色秣食豆种子产量最高,达到了2512.53 kg·hm^-2,分别比黑色、褐色和公农535秣食豆提高9.16%,22.79%和11.78%,可作为提高秣食豆种子产量的育种新材料。     

超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中喹赛多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中喹赛多,样品经乙酸乙酯提取,经PEP固相萃取柱净化、富集,以乙腈/甲醇(3∶11)-0.1%甲酸水为流动相,经岛津Inertsil ODS-3柱(3μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果表明,PEP固相萃取柱具有较好的回收率,喹赛多的检出限为0.01μg/g,定量限为0.04μg/g,在0.384、0.960、1.920μg 3个加标水平下回收率分别为136.0%、116.0%、62.6%。该法灵敏度高、重复性好,可满足牛奶样品中喹赛多残留的测定。