高原条件下原子荧光法测定土壤中的砷和汞

由于高原环境中大气压力、环境温度均不同程度降低,采用GB/T 22105测定土壤中总砷和总汞结果常常偏低。为了摸索出高原条件下土壤样品中总砷和总汞快速、准确的测定方法,用不同前处理消解土壤成分分析标准物质（GSS10、GSS-1a、GSS-2a）,采用原子荧光光谱法测定总砷和总汞。结果表明,在高原条件下按照GB/T 22105.2测定土壤中总砷时,样品需要泡酸静置过夜或适当增加沸水浴时间。在海拔为3 658 m、沸水浴温度为89℃时,沸水浴3 h最佳,回收率为95%～103%,相对标准偏差（RSD）为1%～2%。在高原条件下按照GB/T22105.1测定土壤中总汞时,沸水浴时间不宜过长,建议≤4 h。E组测定总砷和总汞结果均在土壤成分分析标准物质参考值范围内,总砷的RSD≤7%,总汞的RSD≤12%,回收率也均在80%～120%范围内。     

过硫酸钾消化法测定土壤有机磷组分含量的研究

研究了用多功能消解仪 -过硫酸钾消化法测定土壤有机磷组分含量的测定条件 ,并对其测定结果和精密度与标准方法进行了比较。研究结果表明 :多功能消解仪 -过硫酸钾消化法测定的土壤有机磷组分含量与标准方法基本一致。该方法简便、测定快速、精密度高。     

微波消解-原子吸收法检测鸡组织中的重金属含量

采用微波消解原子吸收法测定鸡组织样品中的铅、镉、铜、铬等元素的含量 ,结果表明 :①组织中Pb的含量心脏 >肝脏 >肌胃 >胸肌 >肾脏 >腿肌 >骨骼 ,超标率分别为1 0 0 .0 % ,96.87% ,96.87% ,87.50 % ,1 0 0 .0 % ,81 .2 5% ,0 %。②组织中Cd的含量肾脏 >骨骼>腿肌 >肝脏 >心脏 >肌胃 >胸肌 ,超标率分别为 6.2 5% ,0 ,3 .1 3 % ,0 % ,0 % ,0 % ,0 %。③组织中Cu的含量心脏 >肝脏 >肾脏 >骨骼 >肌胃 >胸肌 >腿肌 ,超标率分别为 1 2 .50 % ,1 5.63 % ,9.3 8% ,3 .1 3 % ,0 % ,0 % ,0 %。④组织中Cr的含量肾脏 >肝脏 >心脏 >胸肌 >腿肌>骨骼 >肌胃 ,超标率分别为 50 .0 0 % ,62 .70 % ,9.3 8% ,3 .1 3 % ,0 % ,0 % ,0 %。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定丙炔氟草胺在食品和环境中的残留及土壤中的消解动态

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 测定丙炔氟草胺在食品 (苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆)、土壤和水中残留量的方法,并分析了其在土壤中的消解动态。样品经乙腈均质提取,采用C₁₈、N-丙基乙二胺 (PSA)、石墨化碳黑 (GCB) 和无水硫酸镁混合净化剂分散萃取处理,以C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子 (ESI+) 扫描,多反应监测模式 (MRM) 检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg范围内,丙炔氟草胺在苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆、土壤及水8种基质中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系 (R2 > 0.997 6)。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在8种基质中的日内平均回收率为82%~104%,相对标准偏差 (RSD) (n = 5) 为1.1%~7.8%;日间平均回收率为77%~109%,RSD (n = 15) 为0.1%~9.2%。方法的定量限 (LOQ) 为0.000 3~0.003 2 mg/kg,均低于美国、中国、日本及欧盟等国家和地区的最大残留限量值 (MRLs)。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。同时,对大田土壤分析的结果表明,丙炔氟草胺在土壤中的半衰期为23.9 d,属易降解农药。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定空气和废气颗粒物中的铬、铜、镍

用微波消解法对空气滤膜和废气滤筒进行前处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定了铬、铜、镍的浓度,并对测定结果进行了分析。结果表明,对空气样品中铬、铜、镍分析时微波消解法的检出限分别为0.006μg/m3、0.003μg/m3、0.04μg/m3,精密度分别为1.5%、3.2%、3.5%,加标回收率分别为104%、105%、103%。对废气样品中铬、铜、镍分析时,微波消解法的检出限分别为2.0μg/m3、0.8μg/m3、1.0μg/m3,精密度分别为3.5%、4.4%、4.3%,加标回收率分别为104%、107%、106%。同时对有证滤膜进行了测定,结果均合格。微波消解法测定的铬、铜、镍含量有较好的检出限、精密度和准确度,与电热板消解法不存在显著性差异,均适用于空气和废气颗粒物中的铬、铜、镍的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定海带中微量元素

本文采用微波消解法处理不同产地的海带样品,采用电感耦合等离子体-质谱法对样品中的13种微量元素进行分析。结果表明,在优化的试验条件下,各元素方法检出限可达到1.56~6.25μg/kg。研究发现,海带中含有大量的人体必需元素,如钾、镁、钙、磷、锰、硒、铁、锌等,同时也检测到海带中含有一定量的有害重金属元素,如镉、砷、铅、汞、铬等;同时,不同浸洗时间对降低有害重金属含量具有积极的影响。     

廉江平坦淮山薯与河南铁棍山药中10种元素的比较与分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对广东省廉江市平坦淮山薯与河南铁棍山药样品中Fe、Zn、Cu、Mn、Ni、Ca、Mg、Cd、As、Pb这10种元素的含量进行了测定分析。结果表明,廉江平坦淮山薯与河南铁棍山药均含有丰富的人体必需元素;同种样品中不同元素的差异较大,河南铁棍山药中Fe、Mn、Ca、Mg元素含量较为丰富,显著高于廉江平坦淮山薯(P0.05),分别是平坦淮山薯的1.6倍、3.0倍、1.8倍、2.8倍;而其Fe、Zn、Cu、Ni元素含量略高于平坦淮山薯;两种山药中Cd、As、Pb 3种元素含量较低。     

8种杀虫剂在蔬菜中的田间残留消解动态

[目的]建立同时测定蔬菜中8种农药残留的Qu ECh ERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。[方法]采用LC-MS/MS分析了烯啶虫胺、螺虫乙酯、氯虫苯酰胺、氟啶虫酰胺、茚虫威、乙基多杀菌素、氟啶虫胺腈、吡虫啉8种农药在4种蔬菜中的残留消解动态。[结果]浓度在0.005~0.200 mg/kg时,8种农药的质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法对8种农药的检出限在0.005~0.020 mg/kg。在0.005、0.020和0.200 mg/kg 3个添加水平下,烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡虫啉在4种蔬菜中的平均回收率为60.8%~108.5%,相对标准偏差为1.7%~13.5%,在0.02、0.06和0.20 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在4种蔬菜中的平均回收率为71.4%~108.1%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,满足农药残留检测要求。在田间试验采用推荐剂量处理,吡虫啉在甘蓝、辣椒、黄瓜、茄子上的半衰期分别为1.4、8.4、2.5、6.7 d。[结论]试验结果为我国制定蔬菜最大残留限量标准提供了理论依据。     

异甲·特丁净乳油在花生和土壤中的残留动态及安全性评价

[目的]探讨异丙甲草胺和特丁净在花生上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验及室内检测研究50%异甲·特丁净乳油在花生和土壤中的残留消解动态及最终残留量。[结果]50%异甲·特丁净乳油按施药剂量为2 250、3 750 g a.i./hm~2,于花生播后苗前土壤喷施1次,收获期的异丙甲草胺和特丁净在花生植株、花生壳、花生仁中的残留量均未检出(异丙甲草胺残留量0.05 mg/kg,特丁净残留量0.01 mg/kg)。异丙甲草胺在土壤中的半衰期为11.6~14.8 d,药后30 d消解90%以上;特丁净在在土壤中的半衰期为12.1~14.7 d,药后30 d消解87%以上。总的来说,异丙甲草胺和特丁净在土壤中半衰期较短,消解速度较快。[结论]试验结果为异丙甲草胺·特丁净在花生上的安全合理使用提供了理论依据。     

谷物中链格孢毒素的研究进展

链格孢毒素是由链格孢霉产生的广泛污染谷物和饲料的真菌毒素,其中最主要的几种链格孢毒素有交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、交链孢菌酮酸(Te A)和交链孢毒素(ATX),本文系统的总结了谷物中链格孢霉毒素的污染来源、毒性作用机制、检测方法和降解研究进展,旨在为谷物中链格孢毒素的消解提供技术基础,从而减少谷物的污染损失,保障粮食质量安全。