42%氟啶草酮悬浮剂桶混二甲戊灵对覆膜棉田恶性杂草防除效果及安全性

为了掌握氟啶草酮对覆膜棉田恶性杂草的防除效果及对棉花的安全性,在新疆生产建设兵团南北疆14个团场开展了氟啶草酮与二甲戊灵混用防除棉田龙葵等杂草的田间药效示范试验。结果表明,氟啶草酮与二甲戊灵桶混后于棉花播前土壤封闭处理,对棉田恶性杂草龙葵及灰藜、稗草等一年生阔叶和禾本科杂草均有很好的防除效果,持效期60 d左右,且对棉花出苗和生长安全。     

唑嘧磺草胺与精异丙甲草胺混用防除大豆田杂草技术研究

为了明确唑嘧磺草胺与精异丙甲草胺混用的适宜配比及防除大豆田杂草的施药剂量,采用盆栽法测定了唑嘧磺草胺与精异丙甲草胺5个配比的稗草生物活性,通过田间试验研究了4个混用剂量对大豆出苗数、株高、产量的影响和对杂草的防效。结果表明:唑嘧磺草胺与精异丙甲草胺混用具有很好的增效作用,对大豆安全,适宜的混用比例为1∶20,适宜的施药量为900~1 200 g·hm~(-2)。唑嘧磺草胺与精异丙甲草胺按1∶2.5、1∶5、1∶10、1∶20、1∶40混用的5个配比对稗草的生物活性均表现为增效作用,共毒系数为240.72~380.59,其中以1∶20配比的共毒系数最高。唑嘧磺草胺与精异丙甲草胺混用比例为1∶20时,施药量600,900,1 200,1 800 g·hm~(-2)施药后45 d对杂草的总株防效为78.9%~98.2%,鲜重防效为85.3%~99.6%,4个混用处理与人工除草处理之间在大豆出苗数、株高和产量方面均没有显著差异。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定甘蔗中噻虫胺 的残留

本研究建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法检测甘蔗中噻虫胺残留量的方法。甘蔗植株、茎 秆及嫩稍样品经乙腈-水（V∶V=2∶1）提取,Envi-Carb 复合 PSA 固相萃取小柱净化,ACQUITY UPLC BEH C18 色谱 柱分离,电喷雾正离子源（ESI+ ）多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：采用 Envi-Carb 固相萃取 小柱,以乙腈为淋洗液,在小柱中添加 PSA 净化效果最好。在甘蔗植株、茎秆及嫩稍中分别添加 0.04、0.4、1 mg/kg 噻虫胺,平均回收率为 81.4%~109.1%,相对标准偏差（RSD）为 0.9%~10.9%。该方法的最小检出量为 0.4 ng,在甘蔗 中的最低检出浓度（LOD）为 0.04 mg/kg,能满足农药残留检测的要求。     

ABA及氟啶酮调控下冬小麦分蘖节抗寒相关蛋白的鉴定与分析

为了研究ABA调控下冬小麦在蛋白质水平上的抗寒分子机制,以强抗寒冬小麦品种东农冬麦1号为材料,在外源ABA及氟啶酮处理后,于大田自然降温至4 ℃和-25 ℃时取分蘖节进行蛋白质双向电泳分析。对各处理组的双向电泳结果进行软件分析可知,4 ℃下得到可匹配的蛋白点587个,-25 ℃下得到可匹配蛋白点394个。筛选后选择差异显著的24个蛋白点进行质谱分析, 经鉴定这些蛋白包括逆境蛋白（WCI16、LTR-Rbps、CORs）、代谢相关蛋白（PGAM、PGK、26sRP、ATPase-β、GST1、GST、GSTF5）、转录翻译相关蛋白（BTFs、 eIF4A、eIF5A）和未知蛋白。     

不同品种茶树对氟富集的差异研究

以4个同一树龄(约7年)的不同品种(丹桂、金观音、金牡丹、瑞香)茶树为试验材料,探讨不同茶树品种对氟吸收以及加工成不同茶类后氟含量的差异。结果表明:4个茶树品种在春、秋两季的一芽二叶氟含量介于73.62~235.28 mg/kg,绝大部份低于200 mg/kg;其中,瑞香氟平均含量最低(108.4 mg/kg),与其他几个品种间氟含量差异达到显著水平(P≤0.05);对茶树不同部位氟含量检测发现,茶树氟主要在叶部位累积,其次是茎部,主根和侧根累积最少。叶部位氟含量536.49~2598.87 mg/kg,主根氟含量最小,介于14.01~37.18 mg/kg。由4个不同茶树品种原料所制成的各茶类中,乌龙茶氟含量最高(129.29~238.05 mg/kg),绿茶氟含量最低(67.69~92.97mg/kg)。可见,原料的老嫩度是影响茶叶氟含量的关键,原料越老,氟含量越高。     

气相色谱-串联质谱法测定西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留

基于分散固相萃取与气相色谱-串联质谱建立了快速检测西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和C₁₈净化,气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定,多反应检测模式 (MRM) 分析,内标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件。结果表明:在1~500 μg/L范围内,吡唑萘菌胺及其代谢物的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数 (r) 为0.994 3~0.999 9。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,吡唑萘菌胺及其代谢物在西瓜中的平均回收率为70%~105%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为3.4%~13%;在黄瓜中的添加回收率为82%~104%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为1.3%~9.3%。吡唑萘菌胺及其代谢物的定量限 (LOQ,S/N = 10) 为0.3~0.6 μg/kg,检出限 (LOD,S/N = 3) 为0.1~0.2 ng。该方法简单、高效、快速,满足残留分析的要求,适用于西瓜、黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的快速检测。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在节瓜中的消解动态及初步膳食风险评估

为明确噻虫嗪在节瓜上的残留行为,于2015年在广东和上海两地进行了噻虫嗪在节瓜上的规范田间残留试验,建立了节瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取,经氨基固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS 检测,外标法定量。结果表明:噻虫嗪在节瓜上的消解半衰期为4.98~5.84 d;采用25%噻虫嗪水分散粒剂 (WG),分别按有效成分75和112.5 g/hm2 的剂量于幼果期开始施药,施药2~3次,每次施药间隔期为7~10 d,距最后一次施药后3、5、7 d 采样测定,节瓜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.010~0.422 mg/kg和 <0.010~0.020 mg/kg。膳食摄入风险初步评估结果显示:其风险商值 (RQ) 为0.044,表明噻虫嗪的长期膳食摄入风险较低。目前中国尚未制定噻虫嗪在节瓜上的最大允许残留限量 (MRL) 标准,根据试验结果,建议中国可将噻虫嗪在节瓜上的MRL值暂定为1 mg/kg。     

基于转录组测序技术分析吡虫啉或氟啶虫胺腈对麦二叉蚜细胞色素P450基因表达的影响

为了筛选出麦二叉蚜Schizaphis graminum 参与吡虫啉或氟啶虫胺腈代谢调节的细胞色素P450(P450) 基因,采用浸渍法,用吡虫啉或氟啶虫胺腈处理麦二叉蚜24 h后,通过构建转录组测序文库,并进行RNA-seq测序,筛选出差异性表达的P450基因,并进行实时荧光定量PCR(qPCR) 验证。结果表明:用吡虫啉处理麦二叉蚜后,有19个P450基因上调表达,15个P450基因下调表达;用氟啶虫胺腈处理麦二叉蚜后,有18个P450基因上调表达,15个P450基因下调表达。运用qPCR验证了吡虫啉对12个P450基因的诱导表达,其结果与DGE测序文库显示的结果基本一致。这些结果可为深入研究麦二叉蚜P450对蚍虫啉和氟啶虫胺腈的解毒代谢作用提供依据。     

鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留检测方法的优化

为解决《农业部781号公告-6-2006鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱法》中回收率低的问题,采用磷酸盐提取液提取,正己烷脱脂,优化振荡方式、提取体积、脱脂方式及流动相洗脱比例,优化鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测方法。结果表明:采用0.05摩尔/升的磷酸-三乙胺溶液∶乙腈=84∶16流动相进行等度洗脱,响应最佳;采用磷酸盐提取液20毫升、涡旋振荡混合器进行振荡、移液管吸出备用液、流动性洗脱比例为70∶30时的回收效果最佳,诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的回收率分别高达85.6%、89.6%、97.6%,满足"农业部781号公告-6-2006"鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测分析要求。     

高效液相色谱法测定石岐乳鸽中氟喹诺酮类药物残留

研究了石岐乳鸽中环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱测定方法。采用磷酸缓冲液提取,水饱和正己烷除脂,C_(18)固相萃取小柱净化分离,LC-FLD检测器检测。结果表明,氟喹诺酮类药在15 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 5~0.999 6,检测限可达0.02 mg/kg,回收率范围为74.2%~93.2%。该方法净化效果良好,操作简便。