葡萄酒中白藜芦醇含量的测定研究

采用高效液相色谱法分别测定了毛葡萄-1、毛葡萄-2、北国蓝、北国红、法国蓝5个葡萄品种(系)酿制酒中的白藜芦醇及其醇苷的含量。结果表明,葡萄酒中白藜芦醇主要以醇苷的形式存在。可能因气候原因,2017年的葡萄酒白藜芦醇总含量均高于2018年;适时晚采的酒样白藜芦醇总含量高,北国蓝葡萄酒的白藜芦醇总含量达到10.92mg/L。     

潮州6种蔬菜汤中F~-·Cl~-·NO_2~-·NO_3~-的同时测定

[目的]同时测定潮州蔬菜汤中F-、Cl-、NO2-和NO3-的含量。[方法]利用WICⅡ-型离子色谱仪,测定潮州不同鲜度6种蔬菜汤中F-、Cl-、NO2-和NO3-的的含量。[结果]菜汤中NO3-的含量较高;菜汤中有适宜的F-、Cl-含量。[结论]保鲜处理放置的蔬菜中,NO2-、NO3-含量增加。     

中华人民共和国农业部公告

根据《中华人民共和国兽药管理条例》和《中华人民共和国饲料和饲料添加剂管理条例》规定，《饲料中16种β-受体激动剂的测定液相色谱一串联质谱法》等2项标准经专家审定通过和农业部审查批准，于2011年8月17日发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。     

LC-MS-MS检测菠菜中涕灭威农药残留量的不确定度评定

为了合理地表征液相色谱-串联质谱法检测菠菜中涕灭威残留量检测结果的分散性,提高实验室检测数据的完整性和可靠性,文章对GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》检测程序完整地分析,建立了数学模型,确定了各不确定度的来源及分量,选择了合理的评定方法,计算出检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。从评定结果中可以看出:结果不确定度主要来源于样品预处理、标准曲线的制作和检测设备。     

HPLC法测定玉米酒糟中绿原酸的含量

采用浸提法提取玉米酒糟中绿原酸并用HPLC法测定其中的含量,采用安捷伦色C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.5％磷酸溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm.结果表明绿原酸在0.232～2.784μg呈现良好的线性关系,玉米酒糟中绿原酸含量0.028％,平均回收率为95.80％,RSD=2.72％.试验证明了玉米酒糟中含有绿原酸,且其含量较高,为玉米酒糟的进一步开发提供科学依据.     

气相色谱-质谱联用法测定油田用丙烯腈有效含量

建立了气相色谱-质谱联用测定油田用降滤失剂合成单体丙烯腈(AN)有效含量的方法。以HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)为分析柱,气化室温度80℃,初始柱温30℃并保持1分钟,然后以10℃/min程序升温至80℃,分流比为50:1,四级杆温度150℃,离子源温度230℃,选取质荷比26和53两离子为特征离子,载气为氦气。丙烯腈在浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998,方法检出限(S/N=3)为0.00033g/L,定量限(S/N=10)为0.0011g/L,平均回收率为107.5%(相对标准偏差RSD=0.44%)。该方法快速准确,可用于油田用降滤失剂合成单体丙烯腈的质量控制。     

德钦中蜂百花蜜的理化指标及挥发性成分分析

国内外关于单花蜜的研究报道很多,然而对于百花蜜的研究报道并不多见。本研究以德钦中蜂百花蜜为主要研究对象,参照国家相关标准的方法测定理化指标,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对其挥发性成分的种类和含量进行分析。结果表明:5个中蜂百花蜜样的10个理化指标检测值均符合我国蜂蜜标准GB18796-2005的要求;通过对5个蜜样的离子图谱进行检索分析,共确定130种化合物,5个蜜样虽为同一时段同一地区采集,但其挥发性成分存在较大差异;并发现异辛酸在德钦百花蜜中为主要挥发性成分,间乙酰氨基苯酚可能为德钦百花蜜的特有挥发成分。本研究旨在评价德钦中蜂百花蜂蜜的质量和营养价值以及为百花蜂蜜的研究提供真实的科学依据,为当地蜂产品的开发提供一定的帮助。     

50%腈吡螨酯·联苯肼酯悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水(68∶32)为流动相,使用Eclipse XDB-C₁₈ 色谱柱和二极管阵列检测器,在280 nm波长下对联苯肼酯和腈吡螨酯进行分离和分析。结果表明,腈吡螨酯、联苯肼酯的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 8,标准偏差为0.10和0.14,变异系数为0.50%和0.48%,平均回收率为100.98%和100.67%。     

3%氯氟吡啶酯乳油高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相进行梯度洗脱,使用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱和二极管阵列检测器,在245 nm波长下对试样中的氟氯吡啶酯定量分析。结果表明,氟氯吡啶酯的线性相关系数为0.999 99;标准偏差分别为0.05;变异系数分别为1.55;平均回收率分别为99.97。     

UPLC-MS/MS法同时检测丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质

建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质（1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯）的超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。采用Agilent Poroshell 120 PFP色谱柱（3.0 mm×150.0 mm,2.7μm）,以0.01 mol/L甲酸铵（A）-甲醇（B）为流动相,流速为0.4 mL/min,进行梯度洗脱。采用质谱检测器,在电离模式ESI+、多反应监测（MRM）模式下采集数据。结果显示,1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯分别在0.999 6～19.992 0 ng/mL、0.997 2～19.944 0 ng/mL、0.996 8～19.936 0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r均为1.000 0,定量限浓度分别为0.999 6 ng/mL、0.997 2 ng/mL、0.996 8 ng/mL,检测限浓度分别为0.299 9 ng/mL、0.299 2 ng/mL、0.299 0 ng/mL,样品加标回收率均为80%～120%。该方...