UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。     

阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼检查方法的建立

建立了阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的液相色谱－串联质谱检测方法,使用C₁₈(100 mm×2.1 mm ,1.7 μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI_-)和多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,非泼罗尼进样浓度在0.025～20 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r₂＝0.9995);平均回收率为100.2%(n＝15),RSD为7.7%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的检测。     

青蒿有效成分的提取方法筛选

为筛选出安全、方便、高效、省时的青蒿有效成分的提取方法,研究利用建立的高效液相色谱方法来评价超声波法、微波辅助法和恒温加热搅拌法对青蒿素的提取效果。结果显示超声波法提取青蒿素的含量为0.4489 mg/g,微波辅助法提取青蒿素的含量为0.2676 mg/g,恒温加热搅拌法提取青蒿素的含量为0.1589 mg/g。试验表明:利用超声波法提取青蒿素效果最佳,超声波提取可促进青蒿有效成分的释放。     

25%吡唑·毒氟磷悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以甲醇+水溶液为流动相、250mm×4.6mm(id)Agilent C_(18)色谱柱和紫外检测器,在250nm波长、柱温30℃和进样体积5μL条件下,对毒氟磷和吡唑醚菌酯进行定量分析。结果表明,毒氟磷的紫外吸收标准曲线方程为v=6 166 587.557 1x+79 698.995 7、吡唑醚菌酯的紫外吸收标准曲线方程为v=2 476 571.638 9x+26 998.154 9:毒氟磷和吡唑醚菌酯标准方程的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9,有效成分的平均值为20.41%和5.34%,标准偏差为0.09和0.03,变异系数为0.46%和0.55%,平均回收率为99.91%和100.21%。     

不同类型甜瓜亲本及其F_1代果实挥发性物质成分的比较

以野生薄皮甜瓜("马泡",杂交父本)、厚皮网纹甜瓜(杂交母本)和二者杂交的F1代果实为试材,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术检测其成熟果实中挥发性物质的种类和相对含量的差异。结果表明:网纹厚皮甜瓜、野生甜瓜和F1检测到的挥发性物质成分分别为50、70、79种,3个不同类型甜瓜的果实中共检测出120种挥发性物质,其中包括58种酯类、10种醇类、4种醛类、12种烯类和36种其它物质;3个类型甜瓜的果实中共同含有的挥发性物质有23种。3个类型甜瓜的果实中主要的挥发性物质均为酯类物质,但种类和相对含量存在差异。其中F1代挥发性物质最为丰富,表明挥发性物质的种类具有超亲优势的潜力,该结果为研究甜瓜挥发性物质代谢提供一定的参考依据。     

赛默飞在京发布全新一代UHPLC系统

2015年3月30日,赛默飞世尔科技在北京隆重发布了全新—代超高效液相色谱乐统。Vanquish的核心是全新的Thermo Scientific Accucore Vanquish UHPLC色谱柱,由1.5μm表面多孔硅颗粒构成,采用了增强的核壳技术,具有超短的色谱扩散路径和高效的分离能力。Vanquish系统耐压1500bar(22,000     

阿莫西林在猪体内的药动学研究

选取18头平均体重(15±5)kg、健康的杜长大三元杂交去势公猪,肌肉注射15 mg/kg阿莫西林三水合物水溶液,给药后分别于0.17、0.33、0.5、0.67、1、1.5、2、4、6、8、10、12和24 h采集前腔静脉血液,高效液相色谱法检测血浆中阿莫西林的含量。阿莫西林的血药浓度-时间数据采用Win Nonlin(Version 5.2.1)软件进行拟合,计算药动学参数。结果显示:末端消除速率常数λz=(0.40±0.04)h-1,消除半衰期T1/2λz=(1.74±0.16)h,峰时Tmax=(1.53±0.40)h,峰浓度Cmax=(5.62±0.74)μg·m L-1,药时曲线下面积AUCall=(25.35±2.25)h·μg·m L-1,表观分布容积Vz=(1.64±0.38)L·kg-1,消除速率常数CLz=(0.65±0.12)L·h-1·kg-1,平均滞留时间MRT=(3.20±0.41)h。结果表明:阿莫西林三水合物在健康猪体内的主要药动学特征为肌注给药吸收迅速、达峰时间短、消除迅速。     

“气相色谱-质谱联用技术”在药物分析研究中的应用

"气相色谱-质谱联用技术"是以气相色谱为分离装置,以质谱为检测装置通过接口技术连接后而成的一种新型的仪器分析技术。随着精准医药学、生命科学和药物分析学科的发展,色谱联用技术对药物的检测分析逐渐在疾病诊断治疗过程控制中凸显出更加重要的作用,在应用上已从小分子、热稳定、易挥发药物的分析,逐渐向生物标记物分析、药物分析等方向发展。目前,该技术已广泛应用于兴奋剂检测、药物代谢动力学、方剂学及代谢组学等领域。     

离子色谱技术在电厂化学水汽监测中的应用

本文对离子色谱的具体工作原理和使用方法进行了阐述,说明使用该法比传统化验方法和常规仪器更准确,更方便,并对使用过程中出现的问题提出了解决方法。     

二维色谱分析技术及其在烟草行业中的应用

二维色谱峰容量高,且有着强劲的分离与分辨能力,使得二维色谱在分析复杂组分时极具优势。概述了3种不同的二维色谱分析技术(气相-气相二维色谱、液相-液相二维色谱、液相-气相二维色谱)的原理以及其他相关内容,分类介绍了每种二维色谱,并简述了二维色谱在烟草行业中的应用,最后对二维色谱的发展趋势及其在烟草行业中的应用做了展望。