气相色谱-火焰光度法测定黑木耳中16种有机磷农药残留

建立了一种利用气相色谱仪检测黑木耳中16种有机磷农药残留的方法,用乙腈萃取、氮气浓缩、丙酮定容、基质标准曲线校准等简单的操作手段快速检测黑木耳中有机磷的农药残留.结果表明,该方法检出限在0.00254～0.01628 mg/kg之间,RSD值为3.1％～11.5％,添加回收率在70.79％～114.47％之间.该方法快速方便、简单准确,适用于黑木耳中有机磷农药残留的日常检测与监控.     

人参中有机氯残毒量和砷、汞含量的检测

用气相色谱、原子荧光法对人参样品中有机氯农药六六六(BHC)、DDT的八种异构体(α—六六六、β—六六六、γ—六六六、δ—六六六与P,P—DDE、O,P—DDT、P,P—DDD、P,P—DDT)和砷、汞进行检测,结果表明,红石、上营人参中有机氯残毒量和砷、汞含量均低于国家标准。     

桑椹利口酒挥发性成分的气相色谱-质谱分析

桑椹利口酒中的挥发性成分是构成桑椹酒的主体气味因子。采用液-液萃取法提取桑椹利口酒中的挥发性成分,经气相色谱-质谱联机分析(GC-MS),共检测出39个特征峰,鉴定出35种挥发性化合物,占总峰面积的99.3%。其中,质量分数排在前7位的挥发性化合物分别是邻苯二甲酸二丁酯(19.81%)、二十五烷(12.66%)、二十一烷(12.35%)、邻苯二甲酸二异丁酯(10.77%)、4-(1,1-二甲基乙基)-2-甲基苯硫酚(7.26%)、十八炔酸甲酯(5.01%)和十五碳酸(4.65%)。桑椹利口酒挥发性成分中含量较高的酯类化合物形成了酒香的主体气味:呈优雅浓郁果香,且甜中带有淡淡酸果味。     

茶树精油兽用消毒剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇检测方法的建立

通过检测茶树精油兽用消毒剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的含量,并建立茶树精油中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的气相色谱检测方法,为茶树精油新制剂的质量标准研究提供理论依据。采用水蒸气蒸馏法先将茶树精油兽用消毒剂中的茶树精油提取出来,再用GC法测定提取的挥发油中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的含量。茶树精油兽用消毒剂不同批次中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇含量保持稳定;1,8-桉叶素在0.013mg/mL～0.41 mg/mL之间具有良好的线性关系(r=0.999 98),松油烯-4-醇在0.175 mg/mL～5.575mg/mL之间具有良好的线性关系(r=0.999 93),1,8-桉叶素的平均加样回收率为99.19%,RSD为1.89%(n=6),松油烯-4-醇的平均加样回收率为102.58%,RSD为1.45%(n=6)。该方法能够简便、准确、快速的测定茶树精油兽用消毒剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的含量,可为茶树精油兽用消毒剂的质量评价提供依据。     

树莓叶黄酮提取的正交试验和响应曲面法工艺优化对比

旨在为树莓叶黄酮的开发应用提供数据参考,通过正交试验与响应曲面法设计改良乙醇提取工艺,并通过HPLC建立树莓叶黄酮的色谱分离条件为:Agilent ZorBax SB色谱柱,流动相为1mg/mL乙酸-乙腈=72.5∶27.5,等度分离,柱温30℃,检测波长:257nm,完成树莓叶黄酮的初步分离,以及黄酮中芦丁含量的准确测定和验证。最佳提取工艺为:646mL/mL乙醇,料液比1∶12.5,41.9℃加热回流173.3min,最佳工艺所得提取率1.127%,响应曲面法最佳工艺提取率略高于正交试验法,且其工艺条件均较优于正交试验所得工艺,可为后期研发树莓叶芦丁兽用中药制剂提供理论参考。     

阿莫西林在猪体内的药动学研究

选取18头平均体重(15±5)kg、健康的杜长大三元杂交去势公猪,肌肉注射15 mg/kg阿莫西林三水合物水溶液,给药后分别于0.17、0.33、0.5、0.67、1、1.5、2、4、6、8、10、12和24 h采集前腔静脉血液,高效液相色谱法检测血浆中阿莫西林的含量。阿莫西林的血药浓度-时间数据采用Win Nonlin(Version 5.2.1)软件进行拟合,计算药动学参数。结果显示:末端消除速率常数λz=(0.40±0.04)h-1,消除半衰期T1/2λz=(1.74±0.16)h,峰时Tmax=(1.53±0.40)h,峰浓度Cmax=(5.62±0.74)μg·m L-1,药时曲线下面积AUCall=(25.35±2.25)h·μg·m L-1,表观分布容积Vz=(1.64±0.38)L·kg-1,消除速率常数CLz=(0.65±0.12)L·h-1·kg-1,平均滞留时间MRT=(3.20±0.41)h。结果表明:阿莫西林三水合物在健康猪体内的主要药动学特征为肌注给药吸收迅速、达峰时间短、消除迅速。     

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中20种违禁药物残留的研究

建立了猪肉中违禁药物（糖皮质激素、性激素、β2-肾上腺素受体激动剂、玉米赤霉烯酮4类）同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。试样经盐酸水解,乙酸乙酯提取,低温冷冻去除脂类,亲水亲脂平衡固相萃取柱净化。采用C18反相色谱柱分离,以乙腈+水为流动相梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式（MRM）分段扫描同时检测,基质匹配内标法定量。结果表明,20种违禁药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;该方法在猪肉中的检测限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.5、1.0 μg/kg。在0.5~10 μg/kg添加浓度水平下,平均回收率为63.9%~117%,批内变异系数1.9%~9.1%,批间变异系数4.9%~13.1%。该方法简单、快速、准确,适用于猪肉中多类违禁药物的残留检测。     

恩诺沙星,环丙沙星在鸡组织中残留量的检测方法研究

用高效液相色谱法,荧光检测器,同时检测鸡组织中恩诺沙星、环丙沙星的残留量。用0.1m ol/L磷酸液(pH 12) 乙晴(1 3v/v)作为提取液,脱脂,浓缩至干,用0.1m ol/L磷酸液(pH 12)溶解。HPLC条件:荧光检测器,激发波长280nm ;发射波长450nm 。流动相:0.05m ol/L磷酸/三乙胺缓冲液(pH 2.4) 乙腈(80 20v/v)。恩诺沙星、环丙沙星标准曲线线性范围5～500ng/m l。对不同组织的4种浓度进行回收率测定,其回收率在70% ～107%之间;变异系数10% 以内。恩诺沙星、环丙沙星的最低检出限分别为2ng/g、5ng/g。     

HPLC-PDA法测定兽药中非法添加四种解热镇痛抗炎类药物

建立了7种兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠药物的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠缓冲液（磷酸二氢钠3．0 g加水至1000 mL,加三乙胺1 mL,用氢氧化钠调pH值至7．0±0．2）-甲醇（80∶20）为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器进行全扫描和240 nm波长测定,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对四种目标分析物进行确证。结果显示,4种解热镇痛抗炎药物与其他物质峰分离良好,在测定范围内线性关系良好,平均回收率为73．5％～119．2％,RSD为0．1％～5．8％。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中非法添加四种解热镇痛抗炎药物的定性和定量检测。     

大豆饲料产品中主要抗营养因子含量的检测与分析

本试验旨在应用间接竞争酶联免疫吸附测定(ELISA)法以及色谱法测定不同加工工艺的大豆饲料产品中主要大豆抗营养因子大豆球蛋白、β-伴大豆球蛋白和胰蛋白酶抑制因子以及大豆中蔗糖、棉子糖和水苏糖的含量。采用ELISA试剂盒对国内257份大豆制品中大豆球蛋白、β-伴大豆球蛋白和胰蛋白酶抑制因子含量进行检测与分析;利用离子色谱建立了大豆产品中蔗糖、棉子糖和水苏糖的灵敏、准确的同步测定法,并对国内92份大豆制品中寡糖含量进行检测与分析。结果表明:发酵豆粕、膨化大豆、大豆浓缩蛋白和大豆分离蛋白中大豆球蛋白、β-伴大豆球蛋白和胰蛋白酶抑制因子含量相对较低;本试验所建立的离子色谱同步测定大豆中蔗糖、棉子糖和水苏糖的方法具有灵敏度和准确性高、重现性好的优点,适用于大豆寡糖的测定;通过对实际样品的检测和分析,发现发酵豆粕和大豆分离蛋白中3种大豆寡糖含量均相对较低。本试验所得到不同加工工艺的大豆产品中主要抗营养因子含量的相关数据将为大豆在畜禽饲料中的高效利用提供很好的技术支撑。