UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中16种非甾体消炎药残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量检测动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量的方法.[方法]样品用甲酸-水-乙腈混合溶液提取,净化后经C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS法测定.[结果]样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的16种非甾体消炎药在1～200 ng/g线性关系良好(R2>0.995).分别添加1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限3个水平的混合标准溶液进行回收率试验,各个浓度水平加标回收率在70％～105％,相对标准偏差(RSD)均在15％以下(n=6).[结论]该方法简便、稳定、准确,具有良好的重现性,适用于测定动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中64种农药残留

[目的]建立黄瓜中64种农药残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱法.[方法]通过运用快速高效的QuEChERS方法对黄瓜样品进行提取净化,采用0.01％甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子多反应监测分段扫描对黄瓜中64种农药进行分析检测.[结果]64种农药在0.01～0.12 mg/L线性关系良好,标准曲线的相关系数(r)均在0.997以上;加标回收率在70.1％～105.5％,相对标准偏差(RSD)<10％(n=6),检出限(LOD)在0.006～0.133μg/kg,定量限(LOQ)在0.020～1.060μg/kg.[结论]该检测方法精密度满足要求、重现性好、灵敏度高、准确度好,适合于黄瓜样品的多种农药残留检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定噻虫嗪及其代谢物在油菜籽中的残留

建立了同时测定油菜籽中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,并对实际样品中的噻虫嗪和噻虫胺进行了检测。结果表明:在0.001~0.100 mg·L^-1添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺均呈现良好的线性关系,二者线性回归方程分别为Y=526 940X-285,r=0.999 9(噻虫嗪);Y=946 791X-366,r=0.999 9(噻虫胺);在0.01~0.2 mg·kg^-1添加水平下,噻虫嗪在油菜籽中的回收率为80%~105%,噻虫胺在油菜籽中的回收率为89%~112%,且相对标准偏差(RSD)均≤13%(n=5),方法的最低检出量为1.0×10^-11 g,最低检出浓度为0.01 mg·kg^-1,该分析方法操作简单快速,灵敏度和精密度均符合农药残留检测要求。实际样品中均未检测出噻虫嗪和噻虫胺残留(残留量<0.01 mg·kg^-1)。     

梨中硫酰氟残留的顶空气相色谱法测定

建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,简称HS-GC)测定梨中硫酰氟残留量的分析方法.采用顶空毛细管气相色谱法测定,HP-PLOT-Q毛细管气相色谱柱(30 m×0.53 mm,40μm),进样口温度为200℃,分流比为20:1,柱温为70℃,检测器为ECD,温度为250℃,载气为N2,恒流为4.5 mL/min,进样量为1 mL,优化顶空平衡温度、时间等,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离检测,外标法定量分析.结果表明,硫酰氟在0.001～1.000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,方法检出限(limit of detection,简称LOD,S/N=3)为0.001 mg/kg,定量限(limit of quantitation,简称LOQ)为0.01 mg/kg.在0.01、0.50、1.00 mg/kg添加水平下,硫酰氟在梨中的回收率为85.5％～103.3％,相对标准偏差为2.17％～6.01％.说明该方法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于梨中硫酰氟残留的测定.     

UPLC-MS/MS快速测定貉组织中4种硝基呋喃代谢物残留量的研究

为了解皮用貉子胴体中硝基呋喃类药物残留情况,建立貉组织中硝基呋喃代谢物残留量准确、快速测定的超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS),采用貉子肌肉样品,在酸性条件下,经60℃高温衍生1h,调节pH值7～8后用乙酸乙酯提取,水浴浓缩后,经正己烷除脂净化,由超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子模式下检测,内标法定量.结果表明:4种硝基呋喃代谢物在0.25～50 μg/kg范围内线性良好,相关系数r＞0.999.貉肌肉组织中4种硝基呋喃代谢物检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.25 μg/kg.在0.25～2 μg/kg范围内的四个添加水平4种硝基呋喃代谢物的回收率为89.7％～108％,相对标准偏差为1.32％～10.5％(n=6).说明该方法操作简单,灵敏度高、准确性好,适用于貉组织中硝基呋喃类代谢物残留的检测.     

醴陵市蔬菜水果中农药残留检测分析

为了解醴陵市蔬菜、水果等农产品农药残留状况,提高农产品质量管理水平,保障人们不受农产品农残的毒害.2020年从全市各蔬菜种植基地、农民合作社、超市、农贸市场等地随机采集蔬菜、水果共500批次,采用气相色谱外标法进行43种常见农药残留检测.结果表明:抽检的农产品合格率为99.2％,检出率为19.6％;水果类检出率、超标率均为最高,分别为73.9％、4.3％,叶菜类超标率次之,为0.8％,需加强对水果类、叶菜类的例行监测和上市前期农产品的风险监测.500批次样品中,98批次检出农药残留,检出农药17种,农药残留检出次数累计121次,检出次数最多的农药为腐霉利、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、异菌脲,检出禁限用农药水胺硫磷超标.建议加强农药科学使用管理,防患残留风险.     

三种常用固相萃取柱对测定新疆白斑狗鱼中五种喹诺酮兽药残留的影响

摘要：[目的]研究超高效液相色谱质谱法对新疆白斑狗鱼中五种喹诺酮类兽药残留分别在三种常用固相萃取柱提取下的效果差异性。[方法]采用超高效液相色谱质谱联用仪对新疆冷水鱼样品使用不同固相萃取柱测定五种喹诺酮类兽药残留的影响。[结果]在5μg/L-100μg/L的线性范围内,Poly-Sery HLB Pro,Poly-sery HLB,Waters HLB三种固相萃取小柱加标回收的平均回收率分别为91.0%-103.0%,85.5%-95.6%,86.6%-97.3%,三种固相萃取柱稳定性RSD分别为0.36%-3.05%,0.19%-1.75%,0.56%-1.97。[结论]三种固相萃取柱均能满足于水产品中喹诺酮类兽药残留的测定,Poly-Sery HLB Pro固相萃取柱回收率和稳定性相比于其他两种固相萃取柱普遍偏高,更加适用于新疆白斑狗鱼喹诺酮药物残留的测定。     

水产品中氟喹诺酮类药残检测技术的研究进展及控制策略

当前,水产品例行监测合格率位列五大类农产品末端,是质量安全水平相对较低的食品种类,我国水产品质量安全问题亟需引起高度重视.从各省市公开的检测数据中发现,氟喹诺酮是检出率较高的指标.氟喹诺酮类药物因其独特的抗菌机制而被广泛应用于水产养殖过程中,但众所周知药物残留对人体有一定的危害,因此对氟喹诺酮类药物定量检测,并针对性采取监管措施,显得很有必要.该文介绍了水产品中氟喹诺酮类药物的检测方法,并提出了针对性的监管措施,以期为水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测和监管提供参考.     

2005年日本烤鳗上市量减少

日本最大的鱼市场筑地市场来自日本国内还是中国的烤鳗上市量减少。今年度的烤鳗预计日国产的上市量由前年的1万t减至6,000～7,000t。预计进口自中国的量有去年的3．9万t减至3．4～3．5万t。中国产烤鳗由于发生过抗生素残留问题，今年政府加强了检查力度，所以能够供应原料鳗的养殖场较有限，从而导致产量下降。     

氟佐隆在牛组织中残留消除规律的研究

为研究氟佐隆在牛组织中的残留消除规律,1.5 mg/kg体重氟佐隆皮下注射干奶期荷斯坦奶牛,分别于用药后2周、6周、8周、10周、12周和16周用高效液相色谱法(HPLC)检测牛肌肉、肝脏、肾脏和不同部位脂肪中氟佐隆的残留量。HPLC方法的检测限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.08 mg/kg。结果表明,氟佐隆残留消除速度较慢,在脂肪组织中的残留量远高于其他组织。氟佐隆在组织中的残留量:脂肪>肝脏>肾脏>肌肉。肌肉中残留量在用药后8周达到峰值,12周后低于检测限;肝脏和肾脏中残留水平在用药后10周达到峰值,16周后接近或低于检测限;脂肪组织中10周后达到峰值,16周后仍高于检测限。皮下、腹部和肾脏脂肪中的残留量没有明显差异(P>0.05)。1.5 mg/kg体重皮下给药后氟佐隆在牛组织中的残留量均不超过JECFA规定的残留限量。