UPLC-MS/MS法检测动物性食品中19种β-受体激动剂残留

建立了前处理过程较为简便、能同时检测猪、牛和羊的肌肉、肝脏、肾脏和鸡蛋中特布他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、克仑塞罗、羟甲基克伦特罗、克仑丙罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、溴布特罗、克仑潘特、班布特罗、马布特罗、马喷特罗、苯乙醇胺A和喷布特罗19种β-受体激动剂的UPLC-MS/MS方法。样品经乙腈-异丙醇混合溶液(4∶1,V/V)提取后,用β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,混合型阳离子交换固相萃取柱净化,然后用UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配溶液内标法或外标法定量。结果表明:19种β-受体激动剂在1~50 ng/m L基质匹配标准溶液浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.990;在猪、牛和羊的肌肉、肝脏、肾脏和鸡蛋中的检测限均为0.1 ng/kg,定量限均为0.5 ng/kg。从0.5、1、2和5 ng/kg四个添加浓度检测结果可以看出,19种药物的回收率范围为60%~120%,批内、批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

基于UPLC-MS/MS同时测定猪粪便中5种兽药残留量的研究

为了建立同时测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、金霉素、泰乐菌素5种兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经McIllvaineNa_2EDTA缓冲溶液提取,C18粉吸附杂质,HLB固相萃取小柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸甲醇溶液复溶,过滤上机,基质液外标法定量。结果显示,5种兽药在10~500μg/kg的质量浓度范围内线性良好,在添加浓度50~500μg/kg,平均回收率为53%~85%,RSD为1.87%~18.81%。该方法具有较好的准确度与精密度,能快速、准确测定猪粪便中5种兽药残留,为养殖环节实时监测兽药使用情况提供了技术支持。     

五氯柳胺的研究进展

五氯柳胺是水杨酰苯胺类抗寄生虫类化学药物,主要用于治疗牛、羊的肝片吸虫感染引起的疾病,对绦虫和线虫也有良好的治疗效果。本文主要对五氯柳胺的理化性质、作用机制、临床药效、毒理及残留等方面的研究进展与展望进行了综述,以期对五氯柳胺上市制剂的研究和开发提供参考。     

动物源食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。     

替米考星预混剂在猪组织中残留消除规律的研究

为了研究替米考星预混剂在猪体内残留消除规律,试验采用400 mg/kg替米考星预混剂饲喂猪,饲喂过程中及饲喂后不同时间取猪肌肉、肝脏和肾脏,用高效液相色谱法检测替米考星浓度。结果表明:饲喂期间,猪肌肉、肝脏、肾脏中替米考星含量在0.1~1.5μg/g之间,停药14天猪肌肉、肝脏和肾脏中替米考星含量已经降到最高残留限量以下。     

蜂产品中的兽药残留问题及对策措施

近年来,我国的养蜂业持续稳定发展,无论是蜂产品产量还是出口量均居世界第一位[1]。我国加入WTO后,蜂产品贸易中由于兽药残留超标而遭外商拒收、退货、扣留、索赔等事件时有发生,不仅给我国蜂业生产造成巨大经济损失,也严重影响了我国蜂产品的国际声誉[2]。因此,面对蜂产品中兽药残留限量标准与国际接轨的形势,健全蜂产品质量标准体系显得更为紧迫和重要。     

全面组织实施兽药安全民心工程建设——广东兽药行业发展情况及监管主要做法

本文系统阐述了近年来好兽药广东造,全省兽药质量更好,企业行为更加规范;行业管理有序规范创新,广东成为全国重要决策常客的主要做法、成效,存在问题和未来依法依规办事、依法治"药"的工作思路。     

液相色谱-串联质谱法测定猪血浆和尿液中8种同化激素的残留

为建立猪血浆和尿液中8种同化激素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,样品酶解后,用乙酸乙酯超声提取,经C18固相萃取小柱净化,进行LC-MS/MS检测。结果表明,采用基质添加标准曲线消除基质干扰,8种同化激素在1.5μg/L~100μg/L内,相关系数均大于0.99,线性关系良好。除炔诺酮定量限为1.5μg/L,其他7种药物定量限均为1μg/L。在2、10、50μg/L添加水平下,药物的回收率为71.5%~92.3%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~14.6%,日间RSD为3.2%~12.7%。本方法灵敏度高,适用于同化激素类药物残留的检测分析。     

酶抑制速测仪检测桑叶农药残留的前处理方法优化

酶抑制法速测是检测农产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的简便、快捷方法。采用CL-BⅢ残留农药测定仪,考察不同桑叶样本对检测抑制率的影响。结果表明:桑叶样本碎小、浸提过程中振荡处理都会提高抑制率,造成检测结果的假阳性;嫩叶的抑制率明显低于成熟桑叶;强桑1号和农桑14号2个桑品种的抑制率接近。据此,提出了应用酶抑制速测仪的桑叶前处理方法,用该方法检测无毒桑叶建立校准曲线,导入CL-BⅢ残留农药测定仪标准对照库,便于用户检测桑叶时参照,提高检测结果的可靠性。     

快速检测技术对蜂产品药物残留控制的前景分析

国内外对于蜂产品中药物残留的认识和研究非常普遍,但如何更有效地在产品生产过程中加以控制存在一些问题。为了有效控制药物残留,需要一些方便、快捷、准确且便宜的快速检测方法。通过分析和比较国内外蜂产品中药物残留现状、药物残留快速检测技术现状和蜂产品中药物残留快速检测技术现状,指出了目前能够进行快速检测的农药残留和一些有待于进一步开发的检测标的和检测方法,为加强蜂产品的药物残留控制提供积极的参考。